Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентрации 1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензола в воздухе рабочей зоны
М. м. 266 1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензол (диамин Р) - твердое кристаллическое вещество, растворим в диметилформамиде, спирте этиловом, разбавленной соляной кислоте, уксусной кислоте. Не растворяется в воде и щелочах. В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозолей. Обладает способностью проникать в организм через неповрежденную кожу и при вдыхании паров вызывает воспалительные заболевания кожи. ПДК в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на избирательном поглощении в ультрафиолетовой области спектра с длиной волны 272 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме составляет 10 мкг. Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 20 л) - 0,5 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций 1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензола в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м3. Измерению не мешают: 1,3-бис-(4-нитрофенокси)-бензол, изопропиловый спирт Погрешность измерения не превышает ±18 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин. Приборы, аппаратура, посудаСпектрофотометр Весы лабораторные Аспирационное устройство Колбы мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки стеклянные, вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки круглодонные, вместимостью 15 мл ГОСТ 10515-75 Реактивы, растворы, материалы1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензол Соляная кислота, ос. ч., 0,5 н раствор ГОСТ 14261-77 Аналитические фильтры «АФА-ВП-10» ТУ 96-7186-78 Стандартный раствор с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят растворением 1 мг вещества в 50 мл 0,5 н раствора соляной кислоты. Раствор устойчив до 7 дней. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр «АФА-ВП-10». Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора. Подготовка к измерениюГрадуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Градуировочные растворы фотометрируют в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре СФ-16, длина волны - 272 нм. По средним данным измерений 5 шкал стандартов строят график зависимости оптической плотности растворов от концентрации вещества (мкг/мл). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии вещества. Проведение измеренияФильтр «АФА-ВП-10» с отобранной пробой помещают в коническую колбу, заливают 10 мл раствора соляной кислоты и тщательно перемешивают до полного растворения вещества на фильтре. Фильтрат переносят в пробирку с притертой пробкой, доводят объем до 10 мл раствором соляной кислоты. Раствор помещают в кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 1 см и фотометрируют при длине волны 272 нм. Раствор сравнения - соляная кислота с чистым фильтром «АФА-ВП-10» (измерение проводят не менее 3 раз). Количественное определение концентрации вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1) Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|