4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Газохроматографическое измерение концентрации бензилсалицилата в воздухе рабочей зоны

 

                                                 М. м. 228

Бензилсалицилат - бесцветная жидкость. Т_кип. 208 °С при 26 мм рт.ст. Показатель преломления  - 1,579. Упругость паров при 20 °С 8,6×10^-5 мм рт.ст. Летучесть при этой температуре 107,3×10^-5 мг/л. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, этилацетате. В воде не растворяется.

В воздухе бензилсалицилат находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1,0 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на «Полисорб-1».

Нижний предел измерения бензилсалицилата - 0,048 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 12 л воздуха) - 0,5 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций бензилсалицилата в воздухе от 0,5 до 3,0 мг/м³.

Измерению не мешают: бензиловый спирт, изоамилсалицилат, изобутилсалицилат, изобутилбензоат, изобутиловый спирт, метанол, метилбензоат, метилсалицилат.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Поглотительная стеклянная трубка, длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм

Микрошприц МШ-10

Лупа измерительная                                                                         ГОСТ 25706-83

Баня водяная                                                                                      ТУ 64-1-2850-76

Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл                                     ГОСТ 9147-80Е

Эксикатор                                                                                          ГОСТ 25336-82

Пипетки, вместимостью 1, 5 мл                                                      ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл                                      ГОСТ 1770-74

Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл                  ГОСТ 22336-82

Секундомер                                                                                       ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Бензилсалицилат                                                                               ТУ 18-16-353-80

Полисорб-1, фракция 0,25 - 0,50 мм

Ацетон, ос. ч.                                                                                     ГОСТ 2603.79

Этилацетат                                                                                         ГОСТ 22300-76

Гексан, х. ч.                                                                                        ТУ 6-09-3375-78

Спирт этиловый ректификованный                                               ГОСТ 18300-87

Апиезон L - неподвижная жидкая фаза,

Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16 - 0,20 мм), твердый носитель

Газообразные (в баллонах с редукторами):

гелий марки Б                                                                                    ТУ 51-940-80

водород марки А                                                                               ГОСТ 3022-80

воздух                                                                                                 ГОСТ 17443-80

Стандартный раствор № 1 бензилсалицилата в ацетоне с концентрацией 0,3 мг/мл готовят взятием точной навески (30 мг) и растворением бензилсалицилата в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 7 ч в условиях исключения испарения растворителя.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 0,5 ПДК бензилсалицилата следует отобрать 12 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более суток.

Подготовка к измерению

Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10 % апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С, перемешивая массу, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 ч.

Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 230 °С и скорости газа-носителя 30 - 40 мл/мин в течение 6 - 8 ч.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Полисорб-1 промывают этиловым спиртом (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Градуировочные растворы бензилсалицилата в ацетоне с концентрациями 0,012, 0,024, 0,036, 0,048, 0,060 и 0,072 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 ацетоном в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 ч.

В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану из каждого градуировочного раствора вводят по 4 мкл, что будет соответствовать 0,048, 0,096, 0,144, 0,192, 0,240 и 0,288 мкг бензилсалицилата. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм²) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.

Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонок                                               200 °С;

температура испарителя                                                              230 °С;

объемный расход газа-носителя гелия                                       80 мл/мин;

объемный расход водорода                                                         60мл/мин;

объемный расход воздуха                                                           600 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                   240 мм/ч;

время удерживания бензилсалицилата                                      30 мин;

время удерживания этилацетата                                                0,5 мин.

Проведение измерения

Полисорб-1, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон, вместимостью 4 - 10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл этилацетата, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. Степень десорбции бензилсалицилата этилацетатом составляет не менее 96 %.

Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество бензилсалицилата в хроматографируемой пробе (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию бензилсалицилата «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - количество бензилсалицилата, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Московской медицинской академией им. И.М. Сеченова.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ