Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
М. м. 170.59 Бензиловый эфир хлоругольной кислоты - жидкость с резким, специфическим запахом. Ткип. 189,6 °С, Тплав. - 23 °С, плотность 1,185 г/см3 , растворим в органических растворителях. Вещество реакционноспособно. Обладает резко выраженным раздражающим действием. В воздухе находится в виде паров. ПДК в воздухе - 0,05 мг/м3. Характеристика методаОпределение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с применением детектора по захвату электронов. Отбор проб с концентрированием в этанол. Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг. Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 60 л воздуха) - 0,025 мг/м3 . Диапазон измеряемых концентраций бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе от 0,025 мг/м3 до 0,5 мг/м3. Измерению не мешает присутствие метанола, этанола и пропанола. Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин. Приборы, аппаратура, посудаХроматограф с детектором по захвату электронов Хроматографическая колонка стеклянная, длиной 1 м, диаметром 0,3 см Поглотители Рыхтера Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1170-74 Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74 Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-75 Линейка измерительная ГОСТ 427-75 Секундомер ГОСТ 5072-79 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74 Реактивы, растворы, материалыБензиловый эфир хлоругольной кислоты Хроматон N-AW с 5 % ОУ-17 (фракция 0,2 - 0,25 мм) Этиловый спирт ГОСТ 5963-67 Стандартный раствор № 1 бензилового эфира хлоругольной кислоты готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этанола, добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов вычисляют навеску вещества, раствор доводят до метки этанолом и рассчитывают концентрацию бензилового эфира хлоругольной кислоты. Стандартный раствор устойчив в течение 3 суток. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Стандартный раствор устойчив в течение суток. Газообразный азот (в баллоне с редуктором) ГОСТ 9293-74 Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл этанола каждый. Во время отбора поглотительные сосуды охлаждают льдом. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 60 л воздуха. Подготовка к измерениюХроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой Хроматон N-AW с 5 % ОУ-17. Колонку кондиционируют в токе азота (скорость - 30 мл/мин) при постепенном повышении температуры от 50 до 180 °С со скоростью 10 °С/ч и выдерживают при конечной температуре в течение 10 ч, после чего проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов от 0,5 до 10 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 этанолом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах. Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: температура термостата колонки 150 °С; температура испарителя 200 °С; температура термостата детектора 290 °С; скорость тока газа-носителя (азот) 30 мл/мин; скорость движения диаграммной ленты 180 мм/ч; объем вводимой пробы 1 мкл; время удерживания бензилового эфира хлоругольной кислоты 30 с. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измеренияРастворы из поглотительных сосудов анализируют раздельно. Переносят количественно каждый из растворов в отдельную градуированную пробирку, при необходимости доводят объем раствора до 3 мл этанолом. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Количественное определение бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию бензилового эфира хлоругольной кислоты «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - содержание бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем анализируемого раствора, мл; б - объем хроматографируемой пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИО «Экотокс» и НИИ медицины труда, г. Москва.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|