Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
М.м. 121,15 Бензамид - белый кристаллический порошок. Тплав. 132 - 134 °С. Растворим в воде, этиловом спирте, диэтиловом эфире, бензоле, хорошо растворим в четыреххлористом углероде, сероуглероде, горячем бензоле. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,025 мкг. Нижний предел измерения бензамида в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,5 мг/м. Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/м3. Граница суммарной погрешности не превышает ±15 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин. Приборы, аппаратура, посудаМикроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другой модели с УФ-детектором Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб 600» с размером частиц 4 мкм Весы аналитические ВЛА-200 или ВЛР-2 ГОСТ 24104-80Е Аспирационное устройство Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77 Центрифуга лабораторная Бюксы, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74 Цилиндры мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74Е Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки с пришлифованной пробкой градуированные, вместимостью 10-15 мл ГОСТ 25336-82 Реактивы, растворы, материалыБензамид ТУ 6-09-06-709-76 Этиловый спирт ГОСТ 18300-87 Диэтиловый эфир ГОСТ 6265-52 Ацетонитрил, х. ч. ТУ 6-09-1092-83 Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80 Элюент: 50 %-ный (по объему) раствор диэтилового эфира в этиловом спирте. Стандартный раствор № 1 с концентрацией бензамида 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в элюенте. Стандартный раствор № 2 с концентрацией бензамида 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 элюентом. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток в холодильнике. Подготовка к измерениюХроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,5 мкг бензамида из стандартного раствора № 2. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: температура термостата колонки 20 °С; скорость потока элюента 200 мкл/мин; элюент: этанол-диэтиловый эфир (50:50); длина волны УФ-детектора 224 нм; время удерживания бензамида 2 мин; максимальный объем вводимой пробы 10 мкл; эффективность колонки по бензамиду 4000 тт. На полученной хроматограмме измеряют высоту пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) бензамида от количества вещества (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измеренияФильтр с отобранной пробой переносят в бюксу с пришлифованной крышкой, добавляют 5 мл этилового спирта и периодически встряхивают в течение 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра 95 %. Отбирают 1 мл в пробирку, разбавляют равным объемом диэтилового эфира, перемешивают и центрифугируют для осаждения волокон фильтра и пыли. Затем 10 мкл раствора вводят в хроматограф. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение бензамида в хроматографируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию бензамида «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем анализируемого раствора, мл; б - объем раствора пробы, взятой для хроматографирования, мл; V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1); К - коэффициент пересчета равный 2, с учетом того, что экстракт перед анализом разбавляют вдвое диэтиловым эфиром. Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|