Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций
вредных веществ Сборник методических указаний Выпуск 31 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90. Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова. Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
М. м. 481 Аммонийная соль перфторпеларгоновой кислоты (АС ПФПК) представляет собой порошок белого цвета. Запахом не обладает. Растворима в воде, спирте, ацетоне, эфире. Тплав. 200 °С с разложением при атмосферном давлении. В воздухе находится в виде аэрозоля. Краткая токсикологическая характеристика. АС ПФПК относится к I классу опасности (чрезвычайно опасные вещества). Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 0,05 мг/м3. Характеристика методаОпределение основано на количественном разложении АС ПФПК при температуре 200 °С до перфтороктена с последующим определением его методом газовой хроматографии на приборе с электронозахватным детектором. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг. Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,025 мг/м3. Диапазон измеряемых в воздухе концентраций 0,025- 0,25 мг/м3. Определению не мешают летучие перфторированные соединения. Граница суммарной погрешности метода не превышает ±25 %. Приборы, аппаратура, посудаХроматограф с электронозахватным детектором Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2 м, диаметром 0,3 см Аспирационное устройство Вакуумный насос Шкаф сушильный Микрошприц МШ-10, вместимостью 10 мкл ТУ 2.833.106 Секундомер Весы аналитические Линейка измерительная ГОСТ 427-56 Колба мерная, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пробирки, вместимостью 10 мл ГОСТ 20292-74 Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 10191-74 Палочка стеклянная Реактивы, растворы, материалыАммонийная соль перфторпеларгоновой кислоты, степень чистоты составляет 99,7 % Этиловый спирт ГОСТ 18300-72 Основной раствор АС ПФПК с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 99,7 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Газообразный азот (в баллоне с редуктором) ГОСТ 9293-72 Полимерный сорбент Sepazon ВД-12 с зернением 0,125-0,2 мм, производства ЧССР Стекловата УТВ Фильтры АФА-ХП-10 с фильтродержателем Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха. После отбора пробы фильтр помещают в полиэтиленовый пакет. Подготовка к измерениюХроматографическую колонку, промытую хромовой смесью и высушенную в сушильном шкафу, закрывают с конца, подключаемого к детектору, тампоном из стекловаты длиной 1 см и соединяют с вакуумным насосом. Через воронку, подсоединенную к противоположному концу колонки, насыпают сорбент и уплотняют, постукивая деревянной палочкой до прекращения движения слоя сорбента. Конец колонки, подключенный к испарителю хроматографа (длиной 10 см), заполняют стекловатой. Заполненную колонку подключают к испарителю хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 230 °С в течение 24 ч. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу и обрабатывают дважды по 3 мл этилового спирта, оставляя фильтр на 10 мин и периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 96 %. Экстракты объединяют, затем раствор упаривают до объема 0,5 мл. Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки. Для этого готовят в пробирках с притертыми пробками серию стандартных растворов в этиловом спирте с содержанием АС ПФПК 5 - 50 мкг/мл путем разведения основного раствора с концентрацией 1 мг/мл. Объем хроматографируемого раствора составляет 2 мкл для каждого стандартного раствора. Строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества АС ПФПК. Построение калибровочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам проводя по 6 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными. Условия выполнения измерений на хроматографе: колонка стеклянная 2 м ´ 0,3 см; сорбент Sepazon ВД-12 с зернением 0,125 - 0,2 мм; температура колонки 200 °С; температура испарителя 320 °С; температура детектора 250 °С; скорость газа-носителя 30 см3/мин; скорость продувочного газа (азота) 100 см3/мин; скорость диаграммной ленты 240 мм/ч; объем пробы 2 мкл; время удерживания: этилового спирта 45 с; перфтороктена 2 мин 15 с. Проведение измеренияПробу в количестве 2 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Содержание АС ПФПК определяют по градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию АС ПФПК «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: где а - количество вещества в хроматографируемом объеме, найденное по калибровочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора, взятого для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Пермским мединститутом.
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле: где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|