4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Спектрофотометрическое измерение концентрации 1-(4-амино-6,7-диметокси-2-хиназолил)-4-(2-фуроил)
пиперазина гидрохлорида (празозина) в воздухе рабочей зоны

 

            М. м. 383,19

1-(4-амино-6,7-диметокси-2-хиназолил)-4-(2-фуроил)пиперазина гидрохлорид (празозин) - белый или белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок. Т_плав. 271 - 273 °С. Не растворяется в воде, хлороформе и эфире. Растворяется в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,03 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов празозина в этаноле при длине волны 330 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,015 мг/м³ (при отборе 1300 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,015 до 0,3 мг/м³.

Определению не мешают пары изопропилового и этилового спиртов.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±19,6 %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство, позволяющее отбирать пробы воздуха с объемным расходом до 100 л/мин

Фильтродержатели

Весы аналитические ВЛР 200                                                         ГОСТ 2401-80

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл                                            ГОСТ 20292-74

Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл                   ГОСТ 25336-82Е

Стаканы химические, вместимостью 25 мл                                   ГОСТ 23932-79Е

Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл                                      ГОСТ 1770-74Е

Реактивы, растворы, материалы

Празозин фармакопейный

Этиловый спирт, х. ч.                                                                       ТУ 6-09-170-77

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл празозина готовят растворением 0,05 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл (с нагреванием на водяной бане при 60 °С). Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                      ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 65 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 1300 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 330 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещество (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10,0 мл этанола, нагревают на водяной бане 15 мин при 60 °С для лучшего растворения празозина. Раствор охлаждают, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97 %.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания празозина в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Расчет концентрации

Содержание празозина «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

 

СОДЕРЖАНИЕ