Государственное
санитарно-эпидемиологическое 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом МУК 4.1.966-99
Минздрав России Москва 2000
1. Методические указания разработаны Федеральным центру Госсанэпиднадзора Минздрава Российской Федерации (Н. С. Ластенко, И. В. Брагина, В. Б. Скачков) и ВАХЗ, ЭНТЦ «ЭкМОС» (В. А. Ишутин, А. А. Стехин, И. А. Пушкин, Г. В. Яковлева, А. А. Симонов) 2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 22 марта 2000 г. 3. Введены впервые.
Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования в работе органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов. Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.563 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы». Методики выполнены с использованием современных хемилюминесцентных методов исследования и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества» УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г. Г. Онищенко МУК 4.1.966-99 22 марта 2000 г. Дата введения: 1 июня 2000 г. 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Определение общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методомМетодика предназначена для определения содержания ионов общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом в диапазоне концентрацией от 0,03 до 1,2 мг/дм3. Чувствительность метода составляет - 0,003 мкг. 1. Метод измерения Методика основана на измерении интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси с помощью прибора ЛИК в момент смешения рабочего реактива с анализируемой пробой, содержащей ионы железа. Зависимость интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси от концентрации ионов железа в анализируемой пробе в указанном выше диапазоне его концентраций подчиняется линейному уравнению. Концентрация ионов железа в исследуемой пробе воды определяется по формуле: С = J / k. где k - тангенс угла наклона градуировочного графика к оси абсцисс; J - величина сигнала анализируемой пробы, мкА. 2. Нормы погрешности измерений Допускаемая относительная суммарная погрешность результата не должна превышать ± 15 %. Остальные нормативы контроля метрологических характеристик определяются по результатам метрологической аттестации МВИ и приводится в соответствующем Свидетельстве об аттестации методики. 3. Средства измерений, реактивы, материалы и посуда 3.1. Средства измерений
3.2. Вспомогательные средства Фарфоровая кружка (стакан) вместимостью 100-150 см3 3.3. Материалы Бумага фильтровальная 3.4. Реактивы
4. Требования безопасности При выполнении анализов следует соблюдать правила техники безопасности при работе в химических лабораториях, включая правила работы с электроприборами напряжением до 1000 В. 5. Требования к квалификации оператора Анализ по данной методике может проводить специалист, прошедший соответствующую подготовку. 6. Условия выполнения измерений Измерения проводят при температуре анализируемой пробы воды 20° ± 15 °С, атмосферном давлении 730-760 мм рт. ст. в лабораторных и полевых условиях. 7. Построение градуировочного графика 7.1. Подготовка воды для разведений Разведение соли NH4Fe(SO4)2·12H2O готовят на водопроводной воде. Для этого открывают водопроводный кран и через 10 мин после истечения из него воды набирают ее в чистую емкость объемом 2 дм3. Емкость закрывают фильтровальной бумагой или салфеткой и дают отстоять воде при комнатной температуре в течение 24 часов. По истечении 24 часов с помощью рН-метра определяют значение водородного показателя воды и и помощью серной (азотной) кислоты доводят его значение до рН = 6,9 ± 0,2. Внимание !!! После установления нужного рН проводят его повторный контроль через 5-7 минут. 7.2. Приготовление исходного разведения соли На аналитических весах взвешивают 8,0 мг соли NH4Fe(SO4)2·12H2O и растворяют ее в 0,5 дм3 воды, приготовленной по п. 6.1. Для этого в чистую колбу со шлифом переносят навеску взвешенной соли, наливают в нее 0,4 ± 1,0 см3 воды и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения соли встряхиванием. Дают содержимому в колбе отстояться в течение 20 минут, затем колбу встряхивают в течение 3 минут, добавляя воды до метки. Исходная концентрация железа в разведении будет равна 6,0 мг/дм3. 7.3. Приготовление разведений соли для построения градуировочного графика Номеруют чистые химические пробирки и устанавливают их в штатив. Дозатором пипеточным от исходного разведения отбирают 5 см3 растворенной соли в воде, переносят их в пробирку под № 1 и добавляют 5 см3 воды, приготовленной по п. 6.1. Содержимое закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли железа составляет - 3,0 мг/дм3. Из пробирки № 1 дозатором пипеточным отбирают 5 см3 раствора соли, помещают в пробирку № 2 и добавляют туда 5 см3 воды, приготовленной по п. 7.1. Содержимое пробирки закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли железа составляет 1,5 мг/дм3. Аналогично проводят разведение соли с концентрации 0,15 мг/дм3. 7.4. Анализ разведенной соли железа на приборе ЛИК 7.4.1. Готовят прибор к работе согласно инструкции. 7.4.3. Определение фона воды, приготовленной по п. 6.1. Крышку прибора перемещают до упора вперед, снимают с реакционной камеры крышку-дозатор. В чистую кювету наливают дозатором пипеточным 0,1 см3 рабочего реактива, помещают ее в реакционную камеру прибора и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. Меняют наконечник дозатора пипеточного и в полость крышки-дозатора наливают 0,2 см3 анализируемой воды. Крышку прибора переводят до упора назад, нажимают на нее рукой и с индикатора прибора снимают его показатели. Определение проводят 3 раза, вычисляют среднее значение и результат заносят в журнал. Внимание !!! При анализе разведений во избежание загрязнения реактива одна насадка дозатора пипеточного используется только для отбора реактива, а вторая - для отбора проб. 7.4.4. Анализ разведений и построений калибровочного графика. Анализ начинают с разведения, содержащего наименьшую концентрацию искомого ингредиента, и проводят его как указано в п. 7.4.2. Из полученных средних значений анализа разведений вычитают фон воды и строят градуировочный график в координатах: величина измеряемого сигнала - концентрация определяемого ингредиента. График в последующем, используется для определения искомого катиона в воде и уточняется (корректируется) после каждой поверки прибора. 8. Подготовка к выполнению измерений 8.1. Подготовка пробы воды к анализу 8.1.1. Пресная природная вода, вода из водоисточника. Чистый стакан емкостью 50 см3, трижды ополаскивают анализируемой водой и отбирают в него пробу объемом 40,0 ± 5,0 см3. С помощью рН-метра определяют ее водородный показатель и устанавливают его значение в пределах 6,9 ± 0,2 путем добавления серной (азотной) кислоты. 8.1.2. Питьевая вода из магистрали (крана). Чистый стакан емкостью 500 см3 трижды ополаскивают питьевой водой из магистрали (крана), вносят в него 10 г серноватисто-кислого натрия и отбирают в него пробу объемом 500 см3. С помощью рН-метра измеряют водородный показатель отобранной для анализа воды и устанавливают его значение в пределах, как указано в п. 8.1.1. 9. Анализ проб воды 9.1. Приготовление рабочего реактива В чистую пробирку наливают 10,0 см3 реактива и добавляют к нему 0,5 см3 3 %-ой перекиси водорода. Пробирки закрывают пробкой и содержимое тщательно встряхивают в течение 2-3 минут. Срок годности рабочего реактива 24 часа с момента его приготовления. 9.2. Выполнение измерений Готовят прибор ЛИК к работе согласно инструкции. Крышку прибора передвигают рукой до упора вперед, снимают крышку-дозатор, наливают в кювету рабочий реактив объемом 0,1 см3, помещают ее в реакционную камеру и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. В полость крышки-дозатора наливают 0,2 см3 анализируемой пробы, приготовленной по п. 8.1.1 или 8.1.2, крышку рукой передвигают до упора назад, нажимают на нее и снимают показания прибора. Анализ повторяют 3-5 раз, вычисляют среднее значение, а затем по градуировочному графику определяют искомую концентрацию ионов Fe в воде или рассчитывают ее из формулы С = J / k. 9. Оформление результатов измерений Результаты измерений оформляются протоколом по форме: Протокол № Протокол определения остаточного хлора 1. Дата проведения анализа ______ 2. Место отбора пробы ____________ 3. Название лаборатории __________ 4. Юридический адрес _____________ Результаты химического анализа
Ответственный исполнитель Заведующий лабораторией 10. Контроль погрешности измерения Контроль погрешности измерения содержания в воде железа, проводят с помощью государственного стандартного образца. Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания по формуле: = , где n - число измерений; Сi - результат измерений; i - число измерений в серии; - среднее арифметическое значение измерений Полученное значение должно удовлетворять условию C - Δ C + Δ, где Δ - граница погрешности результата измерения, мг/дм3. Рассчитывают среднеквадратическое отклонение результата измерений концентраций железа, введенного в воду, и выражают в единицах концентрации S = и относительную квадратичную погрешность результата измерения содержания (хлора, железа, хрома, меди) S = % Сравнивают полученные значения отклонения результата измерений с предельно допустимыми погрешностями. Если выполняется условие S Δ, то воспроизводимость измерения является удовлетворительной. Если нет, то устраняют причины. |