ГОСТ 12868-77
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИОНИТЫ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ИОНИТЫ Методы определения железа Ion-exchange resins. |
ГОСТ |
|
Дата введения 01.07.78
Настоящий стандарт распространяется на ионообменные смолы и устанавливает комплексонометрический и фотоколориметрический методы определения железа в полимеризационных и поликонденсационных ионитах гелевой и макропористой структуры.
Для ионитов с массовой долей железа от 0,002 до 0,2 % применяют фотоколориметрический метод, а 0,2 % и более - комплексонометрический метод.
1. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру от 50 до 200 °C с погрешностью регулирования температуры не более 5 °C.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900 °C.
Фотоэлектроколориметр любого типа.
Колбы мерные исполнений 1, 2 класса точности 2 вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770.
Колба коническая типа Кн исполнений 1, 2 вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные исполнений 1, 2 вместимостью 10 см3 и исполнений 1 - 4 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.
Бюретки исполнений 1 - 3 класса точности 2 вместимостью 25 см3 с ценой деления не более 0,05 см3.
Пипетки исполнения 2 класса точности 2 вместимостью 1, 5, 10 и 25 см3 и исполнений 2, 4, 5 классов точности 1, 2 вместимостью 1 см3.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Тигель фарфоровый № 5 высокой формы с крышкой по ГОСТ 9147.
Кислота аминоуксусная по ГОСТ 5860, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., концентрированная и раствор концентрации c (1/2 H2SO4) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а., концентрированная.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а., раствор концентрации с (1/2 Na2H14C10O8N2·2H2O) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Вариаминовый синий (индикатор); готовят следующим образом: 1,0 г индикатора тщательно растирают в ступке с 99 г сухого хлористого натрия.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, ч.д.а., 10 %-ный раствор.
Ортофенантролин; готовят следующим образом: 0,28 г моногидрата растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3. Хранят в темной склянке с притертой пробкой на холоде.
Квасцы железоаммонийные по НТД, х.ч., основной раствор; готовят по ГОСТ 4212, рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 200 раз раствором серной кислоты концентрации с (1/2 H2SO4) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
1 см3 этого раствора содержит 0,005 мг железа.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.
Бумага индикаторная универсальная, pH 1,0 - 10,0.
Бумага индикаторная конго.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые аналогичные такого же класса точности.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
2.1. Определение железа комплексонометрическим методом
2.1.1. Принцип метода
Принцип комплексонометрического метода определения железа заключается в способности ионов трехвалентного железа образовывать с трилоном Б устойчивые комплексные соединения. Анализ проводят в присутствии индикатора вариаминового синего при pH 2 - 3.
2.1.2 Проведение анализа
1,0 - 1,5 г ионита, высушенного до постоянной массы по ГОСТ 10898.1, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в фарфоровый тигель, смачивают 0,5 - 1,0 см3 концентрированной серной кислоты, помещают в холодную муфельную печь и постепенно нагревают.
Тигель с содержимым прокаливают 2 ч в муфельной печи при 850 - 900 °С до разрушения гранул ионита. Полученную золу растворяют в 5 см3 соляной кислоты с добавлением 3 - 5 капель азотной кислоты.
Далее содержимое тигля закрывают крышкой и нагревают на водяной бане до растворения золы. При необходимости операцию растворения повторяют после упаривания раствора досуха. Крышку после нагрева обмывают 2 - 3 см3 воды, собирая промывные воды в тот же тигель.
Затем содержимое тигля количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора до 100 см3 водой и осторожно нейтрализуют аммиаком до pH 2 - 3 по универсальной индикаторной бумаге.
К нейтрализованному раствору добавляют 0,2 - 0,5 г аминоуксусной кислоты, индикатор вариаминовый синий небольшими порциями (на кончике шпателя) и медленно, по каплям, титруют трилоном Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.
Параллельно проводят контрольное определение с теми же количествами реактивов и при тех же условиях.
2.2. Определение железа фотоколориметрическим методом
2.2.1. Принцип метода
Принцип фотоколориметрического метода определения железа заключается в способности ионов двухвалентного железа образовывать с ортофенантролином комплексные соединения, окрашенные в оранжево-красный цвет при pH 3 - 9.
2.2 2. Проведение анализа
Около (1 ± 0,1) г ионита, высушенного до постоянной массы по ГОСТ 10898.1, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, далее проводят озоление навески ионита и последующее растворение золы по п. 2.1.2.
Содержимое тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Из колбы отбирают 5, 10 или 25 см3 раствора в зависимости от содержания железа, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 раствора гидроксиламина, выдерживают 1 мин, затем добавляют 1 см3 раствора ортофенантролина, раствор аммиака по каплям до исчезновения синей окраски бумаги конго. После этого объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 10 - 15 мин до появления устойчивой окраски. Железо определяют на фотоколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 490 - 540 нм и кюветы с толщиной рабочего слоя 20 мм.
Параллельно проводят контрольное определение без пробы ионита (контрольный раствор) с теми же реактивами и при тех же условиях, начиная с добавления соляной кислоты.
Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 2; 5; 10; 15; 20 см3 рабочего раствора железоаммонийных квасцов, что соответствует массе железа в нем соответственно 0,01; 0,025; 0,05; 0,075; 0,1 мг. В колбы добавляют по 10 см3 дистиллированной воды, а остальные реактивы прибавляют в том же порядке, как и к анализируемой пробе. Окраска растворов сравнения устойчива в течение двух месяцев при хранении в темном месте.
По контрольному раствору устанавливают стрелку прибора на нуль и измеряют оптическую плотность растворов сравнения и анализируемой пробы.
Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие значения оптических плотностей.
2.1 - 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Массовую долю железа, определенную
комплексонометрическим методом (
), в
процентах вычисляют по формуле
где 
- объем раствора трилона Б концентрации точно c (1/2 Na2H14C10O8N2·2H2O) = 0,01 моль/дм3
(0,01 н.), израсходованный на титрование, см3;
- объем раствора трилона Б концентрации точно c (1/2 Na2H14C10O8N2·2H2O) = 0,01 моль/дм3
(0,01 н.), израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
- масса железа, соответствующая 1 см3
раствора трилона Б концентрации точно c (1/2 Na2H14C10O8N2·2H2O) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), г;
- масса сухого ионита, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 отн. %.
3.2. Массовую долю железа, определенную
фотоколориметрическим методом (
),
в процентах вычисляют по формуле
где 
-
масса железа в колориметрируемой пробе, найденная по градуировочному графику,
мг;
- объем пробы, взятый для
фотоколориметрирования, см3;
- масса сухого ионита, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 6 отн. %.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. (Исключен, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И. Серенков, В.А. Вакуленко, ЕЛ. Татевосян, Е.И. Касьяненко, Т.А. Полякова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.04.77 № 873
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12868-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение Н ГД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
Обозначение НТД, ка который дана ссылка |
Номер раздела пункта |
|
|
|
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88)