Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций 3-три-фторметилацетанилида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.397-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.397-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций 3-три-фторметилацетанилида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны М. м. 183,1 3-три-фторметилацетанилид - белое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в водных растворах кислот. Растворим в спиртах, бромбензоле. Не растворим в воде. Тпл. - 98 - 102 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения 3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,2 мкг. Нижний предел измерения 3-три-фторметилацетанилида в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 200 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 3-три-фторметилацетанилида в воздухе от 1,0 до 20,0 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб 600» с размером зерен 5,0 мкм (ЧСФР) Аспирационное устройство Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Растворы, реактивы, посуда 3-три-фторметилацетанилид Гексан ТУ 6-09-3375-78 Изопропанол ТУ 6-09-402-87 Хлороформ ТУ 6-09-4263-76 Элюент: смесь гексан - хлороформ - изопропанол (7 : 2,2 : 0,8) Стандартный раствор с концентрацией 3-три-фторметилацетанилида 0,4 мкг/мл готовят растворением 0,04 г вещества в изопропаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80 Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение месяца. Подготовка к измерению Жидкостный хроматограф готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции. Для работы используют хроматографическую колонку промышленного изготовления. Из стандартного раствора готовят соответствующим разбавлением изопропиловым спиртом градуировочные растворы с концентрациями 3-три-фторметилацетанилида от 0,02 до 0,4 мг/мл. Для построения градуировочного графика из каждого градуировочного раствора в колонку жидкостного хроматографа вводят по 10 мкл, что будет соответствовать от 0,2 до 4,0 мкг 3-три-фторметилацетанилида. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Температура термостата колонки +20 °С Скорость подачи элюента (гексан - хлороформ - изопропанол (7 : 2,2 : 0,8)) 100 мкл/мин Длина волны УФ-детектора 242 нм Скорость движения диаграммной ленты 0,6 см/мин Диапазон измерения самописца 100 мВ Чувствительность детектора 0,8 Максимальный объем вводимой пробы 50 мкл Время удержания 3-три-фторметилацетанилида 9 мин Элюирующий объем 900 мкл Эффективность колонки по 3-три-фторметилацетанилиду 3900 тт Объем вводимой пробы 10 мкл На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания 3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, делая по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не менее 1 раза в месяц. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 96 %. Хроматографирование полученного раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение содержания 3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию 3-три-фторметилацетанилида (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание 3-три-фторметилацетанилида в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны ВНИИ биологического приборостроения и НИО «Экотокс», г. Москва. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |