Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций 1-нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислоты и 1-нафтол-2-амино-5-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.386-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.386-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций 1-нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислоты и 1-нафтол-2-амино-5-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны М. м. 253 1-Нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислота (ННС) - кристаллы желтого цвета. Хорошо растворимы в воде, спирте, ацетоне. М. м. 239 1-Нафтол-2-амино-5-сульфокислота (НАС) - кристаллы фиолетового цвета. Плохо растворимы в воде, лучше - в этиловом спирте, водных растворах уксусной кислоты, хорошо - в диметилформамиде. В воздухе находятся в виде аэрозоля. Обладают общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на реакции взаимодействия ННС и НАС с аммиаком и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм (ННС) и 612 нм (НАС). Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания ННС в анализируемом объеме раствора - 5 мкг, НАС - 10 мкг. Нижний предел измерения в воздухе ННС и НАС - 0,5 мг/м3 (при отборе соответственно 20 и 40 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе ННС от 0,5 до 20 мг/м3, НАС - от 0,5 до 15 мг/м3. Определению не мешают: хлороводород, сернистый ангидрид; 1-нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислота не мешает определению 1-нафтол-2-амино-5-сульфокислоты. Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - 1 ч. Приборы, аппаратура, посуда Фотоэлектроколориметр Аспирационное устройство Колбы мерные, вместимостью 10, 25, 100 мл ГОСТ 1770-74 Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками ГОСТ 10615-75 Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 29292-74 Реактивы, растворы и материалы Этиловый спирт, ректификат, 50 %-ный и 5 %-ный растворы ГОСТ 5962-67 Аммиак водный, ч. д. а, 10 %-ный раствор ГОСТ 3760-79 Фильтры АФА-ВП-10 Стандартный раствор 1-нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислоты № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 5 %-ном этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Раствор устойчив 5 суток. Стандартный раствор ННС № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 5 %-ным этиловым спиртом. Раствор устойчив не менее 3 суток. Стандартный раствор 1-нафтол-2-амино-5-сулъфокислоты № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 50 %-ном этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Стандартный раствор НАС № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 5 %-ным этиловым спиртом. Растворы устойчивы 4 суток. Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ ННС следует отобрать 20 л, НАС - 40 л воздуха. Пробы устойчивы 2-е недели. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Во все пробирки с градуировочными растворами добавляют 1 мл 10 %-ного раствора аммиака Пробирку встряхивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм (ННС) и 612 нм (НАС) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтры с отобранными пробами помещают в колориметрические пробирки. При определении ННС фильтр заливают 6 мл 5 %-ного спирта, НАС - 6 мл 50 %-ного спирта и оставляют на 30 минут при периодическом встряхивании. Для анализа отбирают 3 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют также по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное измерение содержания веществ в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию веществ (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Ставропольским мединститутом. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |