Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций диацетатэтиленгликоля в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.361-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.361-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций диацетатэтиленгликоля в воздухе рабочей зоны М. м. 146,15 Диацетатэтиленгликоль - бесцветная жидкость с характерным запахом уксусной кислоты. Неограниченно растворим в воде. Ткип. - 190,5 °С. В воздухе находится в виде паров. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 25 мг/м3. Определению не мешают: этиленгликоль, уксусная кислота, технологические примеси. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - 15 мин. Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором ЛХМ-80 или аналогичный Металлическая колонка 1 м ´ 3 мм Микрошприц МШ-10 ТУ 2833-106 Аспирационное устройство ТУ 64-1-862-71 Секундомер ГОСТ 5077-79 Весы лабораторные ВЛР-200 ГОСТ 24104-80 Линейка металлическая с ценой деления 1 мм Поглотитель Рихтера ТУ 25-11-1081-75 Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 1770-74 Мерные колбы, вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74 Пробирки градуированные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74 Реактивы, растворы, материалы Диацетатэтиленгликоль, содержащий не менее 99,5 % д. в. Стандартный раствор диацетатэтиленгликоля № 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5 мл воды и взвешивают. Добавляют 1-2 капли диацетатэтиленгликоля, вторично взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл. Стандартный раствор диацетатэтиленгликоля № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1 водой. Растворы устойчивы в течение 10 дней при хранении в холодильнике. Полисорб, фракция 0,25 - 0,5 мм, твердый носитель ТУ 6-09-10-1834-88 Азот технический ГОСТ 9293-74 Водород технический ГОСТ 3022-70 Воздух ГОСТ 11882-73 Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через поглотитель Рихтера, заполненный 10 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Срок хранения растворов - 3 - 5 дней в холодильнике. Подготовка к измерению Сорбент высушивают в сушильном шкафу при 150 °С в течение 2-х часов, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Колонку промывают ацетоном, водой, высушивают. Заполнение колонки сорбентом механическое с применением вакуума. Подготовленную колонку устанавливают и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 200 °С 12 - 16 ч. Градуировочные растворы с концентрацией анализируемого вещества от 10 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 дистиллированной водой. Срок хранения растворов в холодильнике - 5 дней. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. По 1 мкл каждого раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Хроматограф готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: Температура колонки 195 °С Температура испарителя 220 °С Температура детектора 210 °С Расход газа-носителя 40 мл/мин Расход водорода 40 мл/мин Расход воздуха 400 мл/мин Скорость диаграммной ленты 240 мм/ч Объем вводимой пробы 1 мкл Время удерживания диацетатэтиленгликоля 3 мин 40 с Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца. Проведение измерения Пробу в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество вещества в растворе (мкг). Расчет концентрации Концентрацию диацетатэтиленгликоля (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество вещества, найденное в пробе, введенное в хроматограф, мкг; б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл; в - общий объем пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны ВНИИГИНТОКС; ГОСНИИхлорпроект. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |