Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций аденина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.343-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.343-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций аденина в воздухе рабочей зоны М. м. 136,13 Аденин - белое кристаллическое вещество, расщепляется при 365 °С. В спирте практически не растворяется, мало растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля. Аденин обладает токсическим действием на различные паренхиматозные органы, в первую очередь на печень и почки. ПДК в воздухе - 3,0 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на измерении светопоглощения аденина в 5 %-ном растворе хлорного железа при длине волны 450 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения вещества в объеме анализируемого раствора - 1 мкг. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,5 мг/м3 (при отборе 2 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 мг/м3 до 75,0 мг/м3. Определению не мешают: мочевина, мочевая кислота. Суммарная погрешность измерения не превышает ±10 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - 45 мин. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Аспирационное устройство Фильтродержатели Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20282-77 Воронки стеклянные, диаметром 30 мм ГОСТ 8613-76 Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 81039Н-72 Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками, или цилиндр мерный, вместимостью 25 мл ГОСТ 2770-74 Реактивы, растворы, материалы Аденин ТУ 6-09-10-167-74 Стандартный раствор № 1 с концентрацией аденина 100 мкг/мл готовят растворением 2,5 мг вещества в 5 %-ном растворе хлорного железа в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Раствор устойчив 7 дней. Стандартный раствор № 2 с концентрацией аденина 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 5 %-ным раствором хлорного железа. Готовят перед использованием. Хлорное железо, 5 %-ный раствор ГОСТ 4147-74 Фильтры АФА-ХА-20 ТУ 95 7181-76 Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 7 дней. Подготовка к измерению Градуированные растворы (устойчивы 3 ч) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов для определения аденина
Через 15 - 20 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 450 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему аденин (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания аденина (мкг) в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерений Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 5 мл 5 %-ного раствора хлорного железа в три приема, сливая жидкость в мерный цилиндр, тщательно отжимая фильтр на стенке стакана стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 98,5 %. Объем в цилиндре доводят до 15 мл 5 %-ным раствором хлорного железа и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение содержания аденина в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию аденина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание аденина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Латвийской медицинской академией; НИХФИ, г. Москва. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |