СТАНДАРТ СЭВ
СТ СЭВ 2716-80 ПРЕПАРАТЫ РАДИОАКТИВНЫЕ ВОДА ТРИТИРОВАННАЯ
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 июля 1981 г. № 3406 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 2716-80 «Препараты радиоактивные. Вода тритированная» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР в народном хозяйстве СССР с 01.01. 1984 г. в договорно-правовых отношениях по сотрудничеству с 01.01. 1983 г.
Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству Берлин, декабрь 1980 г. Настоящий стандарт СЭВ распространяется на воду, содержащую в своем составе радиоактивный изотоп водорода-тритий (далее препарат), используемую в биохимических исследованиях и в качестве радиоактивного сырья для получения меченых соединений и препаратов. Формула воды тритированной: 3Н2О. 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Препарат должен быть прозрачным, бесцветным, без посторонних частиц, видимых невооруженным глазом. 1.2. Измеренные значения удельной активности трития в препарате при доверительной вероятности Р = 0,95 должны лежать в следующих доверительных границах, TBq×g-1: от 0,02 до 0,04 » 0,1 » 0,2 » 0,5 » 1,0 » 2,0 » 4,0 1.3. Примесь других радионуклидов не допускается. 1.4. Доверительные границы измеренных значений водородного показателя рН свежеперегнанной воды, тритированной при доверительной вероятности Р = 0,95, должны лежать в диапазоне от 5,0 до 7,0. 1.5. Номинальные значения активности препарата в ампуле должны соответствовать одному из значений, указанных в табл. 1. Отклонение активности препарата в ампуле от указанных в табл. 1 номинальных значений не должно превышать 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95. Таблица 1
1.6. Поток бета-частиц, вызванный радиоактивным загрязнением поверхности ампул с препаратом, не должен превышать 100 s-1. Относительная суммарная погрешность измерения не должна превышать 100 % при доверительной вероятности Р = 0,68. 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ2.1. При вскрытии запаянной ампулы с препаратом следует учитывать, что в процессе хранения давление в ней за счет образования радиогенного гелия-3 постепенно возрастает и может достигать к концу срока хранения 150 kРа. 2.2. По истечении указанного на этикетке срока хранения препарата в стеклянной ампуле его следует перевести в металлический сосуд с герметизирующей крышкой. 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ3.1. Препарат, подготовленный для расфасовки в ампулы, предъявляют партиями. В партию включают продукт, однородный по своим качественным показателям, сопровождаемый одним документом о качестве. 3.2. Для проверки качества препарата от каждой партии продукта отбирают пробу массой от 0,5 до 2,0 g. 3.3. Последовательность проведения контроля должна соответствовать указанной в табл. 2. Таблица 2
4. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ4.1. Метод измерения удельной активности трития 4.1.1. Сущность метода Удельную активность трития в препарате определяют путем измерения активности трития, с использованием калориметрического метода и массы пробы, отобранной от партии продукта в специальную градуированную по объему и точно взвешенную ампулу. Тепловой поток от контролируемой пробы, обусловленный выделением энергии при радиоактивном распаде трития, определяют относительным методом путем сличения показаний калориметрической установки при измерении тепловых потоков пробы и образцового электрического нагревателя (или образцового радиоактивного источника). Допускается измерять активность трития любым другим методом, обеспечивающим погрешность измерения, не превышающую 6 % при доверительной вероятности Р = 0,95. Массу препарата определяют путем взвешивания и вычисляют как разность величин, полученных при измерении массы калиброванной ампулы с препаратом и без него. 4.1.2. Аппаратура 4.1.2.1. Аналитические весы с пределом взвешивания до 200 g и с суммарной систематической погрешностью измерения массы не более 0,2 mg при доверительной вероятности Р = 0,95. 4.1.2.2. Калиброванная ампула с притертой пробкой объемом 5 cm3 и массой не более 10 g. 4.1.2.3. Шприц медицинский объемом 5 cm3. 4.1.2.4. Калориметрическая установка, в которую входят: дифференциальный микрокалориметр (типа Кальве) с диапазоном измерения теплового потока от 10-4 до 10-2 W, с чувствительностью не ниже 10-5 W и с суммарной систематической погрешностью измерения не более 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95; калиброванная ампула с герметичной крышкой объемом 3 cm3 и массой не более 10 g; образцовые электрические нагреватели со стабилизированным источником питания (аккумуляторная батарея) и измерительной схемой, обеспечивающие регулирование и поддержание электрической мощности в нагревателях в диапазоне от 10-5 до 10-2 W и ее измерение с суммарной систематической погрешностью не более 0,05 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 4.1.2.5. Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть термостатировано (T £ ±1 °С), кондиционировано (влажность от 40 до 60 % при T = 25 °С). 4.1.3. Подготовка к измерениям Помещают предварительно высушенную калиброванную ампулу с герметичной пробкой на чашку весов и производят пятикратное ее взвешивание. Вводят в калиброванную ампулу с помощью медицинского шприца 2 cm3 препарата. Помещают калиброванную ампулу с препаратом на весы и производят пятикратное взвешивание. Для градуировки калориметрической установки устанавливают образцовый электрический нагреватель в ячейку дифференциального микрокалориметра. Изменяя мощность его нагрева, регистрируют установившиеся показания прибора на выходе микрокалориметра. Градуировку производят в диапазоне мощностей от 10-4 до 10-2 W вблизи номинальных значений, составляющих следующий ряд: 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 50,0 mW. Схема калибровки калориметра с помощью электрических нагревателей приведена на черт. 1. В каждой из указанных точек проводят по три параллельных измерения. По полученным данным определяют коэффициенты линейной регрессии а и b по формулам: где у - тепловой поток, mW; х - показания прибора на выходе микрокалориметра, mW. (2) (3) где n = 7´3 = 21 - полное число измерений в процессе градуировки. Rн - нагреватель с сопротивлением 100 Ω; Rб - балластное сопротивление 100 Ω; Rобр - образцовое сопротивление; Rмаг - магазин сопротивлений (реостат); Ак - аккумуляторная батарея; К1, К2 - переключатели с медными контактами; V - вольтметр с диапазоном измеряемых напряжений от 0,001 до 10 V; ТБ - термобатареи калориметра; П - потенциометр постоянного тока Оценку дисперсии S02 результатов, измеренных при градуировке значений теплового потока, относительно вычисленных по формуле (1), определяют по формуле Оценки дисперсии для коэффициентов регрессии а и b вычисляют по формулам: (5) (6) Доверительные границы случайной погрешности результатов расчета для а и b при доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формулам: где tg(P,f) - квантиль распределения Стьюдента при доверительной вероятности Р и степенях свободы f = n - 2. При Р = 0,95 и f = 21 - 2 = 19; tg(0,95; 19) = 2,09. 4.1.4. Проведение измерений Для определения теплового потока устанавливают калиброванную ампулу с контролируемой пробой тритированной воды с массой (2,0 ± 0,1) g в гнездо микрокалориметра и после установления теплового равновесия регистрируют показания прибора. Измерения повторять пять раз. Примечание. Для повышения точности измерений во вторую ячейку микрокалориметра при градуировке и измерениях устанавливают вторую калиброванную ампулу с двумя граммами дистиллированной воды, идентичную ампуле с контролируемой пробой. 4.1.5. Обработка результатов измерения Величину среднего значения результатов взвешивания калиброванной ампулы с препаратом в миллиграммах определяют по формуле Величину среднего значения результатов взвешивания калиброванной ампулы без препарата в миллиграммах определяют по формуле Среднее значение массы пробы препарата в миллиграммах вычисляют по формуле Оценки средних квадратических отклонений результатов каждой из серий взвешивания и вычисляют по формулам: Оценку среднего квадратического отклонения результатов измерения массы пробы препарата определяют по формуле Доверительные границы случайной составляющей погрешности результата измерения массы пробы препарата вычисляют по формуле (15) где tg(P,f) - квантиль распределения Стьюдента при доверительной вероятности Р и степенях свободы f = n - 1; п - число параллельных взвешиваний. При Р = 0,95, n = 5 и f = 4; tg(0,95; 4) = 2,78. Границы суммарной погрешности результата измерения массы пробы препарата вычисляют по формуле где - границы неисключенной систематической погрешности результата взвешивания, включающей следующие компоненты: 1) неравноплечность коромысла весов (Q1 £ 2 mg); 2) неточность навешивания встроенных гирь (Q2 £ 0,12 mg); 3) неточность разновесов (Q3 £ 0,1 mg); Суммарная погрешность результата измерения массы пробы препарата не должна превышать 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95. Форма записи результатов измерения массы в миллиграммах , Р = 0,95. Среднее значение результатов наблюдения теплового потока контролируемой пробы в милливаттах вычисляют по формуле (17) Оценку среднего квадратического отклонения результатов измерения теплового потока вычисляют по формуле (18) где Yn - среднее значение теплового потока в п измерениях в процессе градуировки микрокалориметра. Доверительную границу случайной погрешности результата измерения теплового потока вычисляют по формуле (19) где tg(Р, f) - квантиль распределения Стьюдента при доверительной вероятности Р и степенях свободы f = n - 2. Границу суммарной погрешности результата измерения теплового потока вычисляют по формуле (20) где - граница неисключенной систематической погрешности результата измерения теплового потока, включающей следующие компоненты: 1) погрешность измерения падения напряжения на образцовом электрическом нагревателе и образцовой измерительной катушке (Q1 £ 0,02 %, Р = 0,95); 2) погрешность учета потерь теплового потока в токоподводящих проводах (Q2 £ 0,01 %, Р = 0,95); 3) погрешность, вносимую включением измерительного вольтметра в цепь (Q3 £ 0,01 %, P = 0,95); 4) погрешность измерения термоэлектродвижущей силы микрокалориметрических ячеек (Q4 £ 0,002 %, Р = 0,95); 5) неидентичность микрокалориметрических ячеек (Q5 £ 0,01 %, P = 0,95). k = 1,1 при доверительной вероятности Р = 0,95. Удельную активность препарата рассчитывают по формуле в TBq×g-1 где 1,1 - переводной коэффициент от теплового потока в милливаттах к активности трития в TBq. Относительную суммарную погрешность результата измерения удельной активности вычисляют по формулам: (22) где d(Q) - ошибка в определении средней энергии бета-частиц при распаде трития; d(Q) = 0,05 при доверительной вероятности Р = 0,95. Суммарная погрешность результата измерения удельной активности не должна превышать 6 % при доверительной вероятности Р = 0,95. Форма записи результатов измерения удельной активности препарата в Bq×g-1: , Р = 0,95, 4.2. Определение водородного показателя рН Определение водородного показателя рН препарата осуществляется с помощью рН-метра, прокалиброванного по стандартным буферным растворам. Для измерений используют стандартный рН-метр с диапазоном измерения от 2 до 10 рН с чувствительностью не ниже 0,05 рН и погрешностью измерения не более 2 % при доверительной вероятности Р = 0,95. Калибровку прибора проводят по следующим трем стандартным буферным растворам: 1) Раствор калия фталевокислого, кислого (0,05 mol×l-1, рН = 4,0 при Т = 20 °С); 2) Раствор калия фосфорнокислого однозамещенного (0,025 mol×l-1) и раствор натрия фосфорнокислого двузамещенного (0,025 mol×l-1, рН = 6,88 при Т = 20 °С); 3) Раствор натрия тетраборного кислого (0,05 mol×l-1, рН = 9,22 при Т = 20 °С). Относительная суммарная погрешность результата измерения значения рН контролируемой пробы препарата не должна превышать 3 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 4.3. Проверка цвета и прозрачности Цвет и прозрачность раствора воды тритированной контролируется визуально. 4.4. Контроль содержания примеси других радионуклидов Отсутствие примеси других радионуклидов в препарате обеспечивается технологией производства. 4.5. Определение активности трития в ампулах с препаратом Активность трития в ампулах с препаратом обеспечивается технологией дозировки. 4.6. Контроль радиоактивного загрязнения поверхности ампул Отсутствие радиоактивного загрязнения поверхности ампул выше допустимого уровня обеспечивается процессом расфасовки, технологией герметизации и дезактивации ампул. 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ5.1. Упаковка Препарат должен поставляться в запаянных ампулах из термостойкого стекла. Размеры ампул приведены на черт. 2. Препараты объемом от 0,1 до 0,2 cm3 фасуют в ампулы объемом 1,0 cm3. В остальных случаях препарат фасуют в ампулы объемом 5,0 cm3. Ампулу с препаратом помещают в герметичный пенал (черт. 3) и упаковывают в транспортный защитный контейнер. В наружную упаковку транспортного защитного контейнера вкладывают инструкцию по его эксплуатации и паспорт на препарат. 5.2. Маркировка Маркировка ампулы должна соответствовать требованиям СТ СЭВ 2713-80. 5.3. Транспортирование Ампулы с препаратом, упакованные в соответствии с требованиями п. 5.1, транспортируют автомобильным, железнодорожным и авиационным транспортом без ограничения расстояния в условиях, обеспечивающих температуру ампул не ниже +5 °С. мм
Черт. 2 5.4. Хранение 5.4.1. Ампулы с препаратом должны храниться в складских помещениях при температуре окружающей среды от +5 ° до +50 °С. 5.4.2. Допустимый срок хранения препарата в ампулах: два месяца - для препаратов с удельной активностью от 2,0 до 4,0 TBq×g-1, шесть месяцев - для препаратов с удельной активностью от 0,5 до 1,0 TBq×g-1 и один год - для препаратов с удельной активностью от 0,1 до 0,2 TBq×g-1 и ниже, следующий за месяцем паспортизации препарата. Конец ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ 1Взаимосвязь СТ СЭВ 2716-80 с «Правилами безопасной перевозки радиоактивных веществ» МАГАТЭ
ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ 21. ХАРАКТЕРИСТИКИ РАДИОНУКЛИДА ВОДОРОД-3 Радионуклид водород-3 - тритий - чистый бета-излучатель с периодом полураспада 12,34 года. Максимальная энергия бета-частиц составляет 2,98 fJ, а средняя их энергия 0,91 fJ. Удельный тепловой поток, выделяемый при радиоактивном распаде трития, составляет 0,91 mW×TBq-1. Максимальное (теоретически рассчитанное) значение удельной активности трития в препарате составляет 97,5 TBq×g-1. 2. ХАРАКТЕРИСТИКИ 3Н2O Молярная активность трития в 3H2O составляет 292,5 TBq×mol-1; удельная активность - 41,8 TBq×g-1.
1. Автор - делегация СССР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области использования атомной энергии в мирных целях. 2. Тема - 10.300.04-78. 3. Стандарт СЭВ утвержден на 48-м заседании ПКС. 4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:
5. Срок первой проверки - 1989 г., периодичность проверки - 5 лет.
СОДЕРЖАНИЕ
|