Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству в области стандартизации Варшава, декабрь 1984 г. 1. МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ1.1. Сущность метода Метод основан на титровании определенного объема винного дистиллята и бренди раствором гидроокиси натрия до рН = 8,5, устанавливаемого при помощи потенциометра. Этот метод применим для анализа цветных и бесцветных спиртных напитков (дистиллятов). 1.2. Общие положения 1.2.1. При проведении испытаний следует соблюдать требования СТ СЭВ 804-77. 1.2.2. Для проведения испытания, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации «химически чистый» (х.ч.) или «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты. 1.3. Аппараты и реактивы Для проведения испытания применяют: 1) рН-метр с комбинированным стеклянным электродом или парой соответствующих электродов; 2) мешалку электромагнитную; 3) пипетку вместимостью 20 cm3; 4) бюретку вместимостью 10 - 25 cm3 с ценой деления 0,1 cm3; 5) стаканы химические вместимостью 50 - 200 cm3; 6) термометр ртутный с ценой деления 0,1 °С; 7) буферный раствор с рН 7,0 - 8,5; 8) натрия гидроокись растворы с (NaOH) = 0,02 mol/dm3 или с (NaOH) = 0,1 mol/dm3. 1.4. Подготовка к испытанию Перед началом измерения рН-метр устанавливают буферным раствором с точно известным рН на желаемый интервал измерения (рН 7,0 - 8,5). 1.5. Проведение испытания 1.5.1. 20 cm3 анализируемой пробы вносят в химический стакан размером, обеспечивающим достаточное погружение электродов. Если для оптимального перемешивания количество жидкости окажется недостаточным, прибавляют кипяченую и охлажденную воду объемом не больше 20 cm3. Включают мешалку и титруют, добавляя по 1 cm3 раствора гидроокиси натрия до достижения рН 7,5. Затем титрование продолжают медленно, по каплям, до достижения рН 8,5. Титрование проводят при комнатной температуре. 1.5.2. При содержании кислоты менее 10 mg/cm3 безводного спирта следует применять для титрования раствор гидроокиси натрия с концентрацией 0,02 mol/dm3, а при более высоких содержаниях кислоты следует применять раствор гидроокиси натрия с концентрацией 0,1 mol/dm3. 1.6. Обработка результатов 1.6.1. Содержание общей кислоты (X) в пробе в пересчете на уксусную кислоту в миллиграммах на 100 cm3 безводного спирта вычисляют по формуле
где V - объем 0,02 mol/dm3 или 0,1 mol/dm3 раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование, cm3; g - количество уксусной кислоты, соответствующее 1 cm3 используемого для титрования раствора гидроокиси натрия, mg; (для раствора концентрации 0,02 mol/dm3 g = 1,2 mg; для раствора концентрации 0,1 mol/dm3 g = 6,0 mg); 500 - множитель для пересчета на 100 cm3 безводного спирта; с - содержание спирта в анализируемой пробе, %. 1.6.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 1 %. 1.6.3. Результаты параллельных определений выражают с точностью до 0,01, а окончательный результат с точностью до 0,1. 1.6.4. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции. 2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА2.1. Сущность метода Метод основан на титровании определенного объема винного дистиллята раствором гидроокиси натрия или калия в присутствии индикатора фенолфталеина до изменения цвета. Этот метод применим только для бесцветных продуктов. 2.2. Общие положения - по п. 1.2. 2.3. Аппаратура и реактивы Для проведения испытания применяют: 1) пипетки вместимостью 20 cm3; 2) колбы конические вместимостью 200 cm3; 3) бюретку вместимостью 10 - 25 cm3 с ценой деления 0,1 cm3; 4) фенолфталеин, 1 %-ный раствор по СТ СЭВ 809-77; 5) натрия гидроокись растворы: с (NaOH) = 0,02 mol/dm3 или с (NaOH) = 0,l mol/dm3. 2.4. Проведение испытания 2.4.1. 20 cm3 анализируемого бесцветного спиртного напитка или дистиллята вносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 200 cm3, а затем прибавляют 3 - 4 капли раствора фенолфталеина и в зависимости от предполагаемого содержания кислоты титруют 0,02 или 0,1 mol/dm3 раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розовой окраски. Окраска должна сохраняться 3 s. 2.4.2. Выбор раствора гидроокиси натрия - по п. 1.5.2. 2.5. Обработка результатов 2.5.1. Вычисление результатов - по п. 1.6.1. 2.5.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 2 %. 2.5.3. Результаты параллельных определений выражают с точностью 0,01 и окончательный результат с точностью до 0,1.
1. Автор - делегация ВНР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области пищевой промышленности. 2. Тема - 20.200.34-83. 3. Стандарт СЭВ утвержден на 56-м заседании ПКС. 4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:
5. Срок проверки - 1991 г. СОДЕРЖАНИЕ
|