Утвержден
Постоянной Комиссией по сотрудничеству Варшава, декабрь 1984 г. 1. СУЩНОСТЬ МЕТОДАМетод основан на редукции ионов трехвалентного железа до двухвалентного в кислой среде и образовании комплексного соединения ионов последнего с ортофенантролином. Цветной комплекс определяют колориметрически. 2. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ2.1. При проведении испытаний следует соблюдать требования СТ СЭВ 804-77. 2.2. Для проведения испытания, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации «химически чистый» (х.ч.) или «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дважды дистиллированную воду, полученную в стеклянном дистилляторе. 3. АППАРАТУРАДля проведения испытания применяют: 1) фотоколориметр (λтах = 490 ± 10 nm) со стеклянной кюветой с толщиной поглощающего свет слоя 20 nm или спектрофотометр со стеклянной кюветой с толщиной поглощающего свет слоя 10 mm (λ = 508 nm); 2) колбы мерные вместимостью 50 и 1000 cm3; 3) пипетки вместимостью 1; 2; 5; 10 и 20 cm3; 4) воронки стеклянные; 5) тигли или чашки из прозрачного кварцевого стекла вместимостью 100, 150 и 200 cm3 или чашки платиновые указанной вместимости; 6) фильтры бумажные беззольные; 7) фильтры шот G4. 4. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫДля проведения испытания применяют: 1) кислоту соляную (HCl, ρ20 = 1,19 kg/dm3); 2) кислоту серную (H2SO4) раствор с объемной долей 20 %; 3) кислоту азотную (HNO3, ρ20 = 1,40 kg/dm3); 4) гидроксиламин солянокислый (NH2OH · HCl), раствор готовят следующим образом: 10,00 g солянокислого гидроксиламина растворяют в 300 - 400 cm3 воды, добавляют 170 cm3 соляной кислоты и объем доводят дистиллированной водой до 1000 cm3 (раствор I); 5) ортофенантролин, раствор с объемной долей 1 %; 6) аммоний уксуснокислый, раствор с объемной долей 18 %; 7) двойную сернокислую соль закиси железа и аммония (соль Мора); [Fe(NH4)2(SO4)2] · 6 H2O; 8) основной раствор железа, готовят одним из следующих методов: а) 7,0180 g соли Мора растворяют в 100 - 200 cm3 дистиллированной воды, добавляют 25 cm3 20 %-ного раствора серной кислоты и объем доводят дистиллированной водой до 1000 cm3; б) 1,0000 g порошка железа растворяют в 100 cm3 соляной кислоты и 1 cm3 азотной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения и после охлаждения доводят дистиллированной водой до 1000 cm3. 1 cm3 каждого из этих растворов содержит 1 mg железа. 5. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ5.1. Для построения градуировочного графика приготовляют рабочий раствор железа, для чего из основного раствора вносят 10 cm3 в мерную колбу на 1000 cm3 и доводят дважды дистиллированной водой до метки. Затем 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10 cm3 этого раствора вносят в мерные колбы вместимостью 100 cm3 и доводят водой до метки. Эти растворы сравнения содержат 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8 и 1,0 mg/dm3 железа. В каждую колбу добавляют 10 cm3 раствора I и 1 cm3 раствора II, оставляют на 15 min, вносят по 10 cm3 раствора III и объем содержимого колб доводят водой до метки. Оставляют колбы на 10 min. 5.2. В качестве контрольного раствора применяют раствор, приготовленный одновременно с растворами сравнения из смеси 10 cm3 раствора I, 1 cm3 раствора II и 10 cm3 раствора III в мерной колбе вместимостью 50 cm3, объем которой доводят до метки дистиллированной водой. 5.3. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоколориметре или спектрофотометре и строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах на кубический дециметр, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. 6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ6.1. Перед проведением анализа вино фильтруют. 6.2. Красные вина подвергают минерализации кислотным способом по п. 1.4.3 СТ СЭВ (20.020.01/1-82) или сухим способом. Для сухого озоления в платиновую или кварцевую чашку или тигель отмеривают 10 cm3 вина, выпаривают досуха на водяной бане, затем озоляют на пламени горелки или на электрической плитке и помещают чашку в муфельную печь при температуре 500 °С. Если остаются обуглившиеся частицы, трудно поддающиеся минерализации, то чашку охлаждают, золу смачивают несколькими каплями воды, подсушивают на водяной бане и вновь подвергают сжиганию. В белых винах содержание железа можно определить сразу или после минерализации. 6.3. Для определения содержания железа без минерализации в мерную колбу вместимостью 50 cm3 отмеривают 10 cm3 белого вина, 10 cm3 раствора I, 1 cm3 раствора II, оставляют на 15 min, добавляют 10 cm3 раствора III и объем доводят водой до метки. Колбы оставляют на 10 min. Испытуемый раствор колориметрируют по отношению к контрольному раствору в тех же кюветах и при том же светофильтре, которые применяли для построения градуировочного графика. Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 50 cm3 вносят 10 cm3 вина, 10 cm3 раствора I, через 15 min приливают 10 cm3 раствора III и объем доводят водой до метки. Контрольный раствор готовят одновременно с испытуемым. 6.4. Для определения железа после минерализации чашку или тигель охлаждают, к золе добавляют 10 cm3 раствора I и выдерживают на водяной бане 5 min. Полученный раствор переносят с помощью воды в мерную колбу вместимостью 50 cm3 и добавляют 1 cm3 раствора II. Одновременно готовят контрольный раствор, для чего в другую мерную колбу вместимостью 50 cm3 вносят 10 cm3 раствора I. Через 15 min в обе колбы добавляют по 10 cm3 раствора III, объемы доводят до меток водой и колориметрируют через 10 min. Примечание. В зависимости от содержания железа в вине для испытания можно взять 2,5 или 5 см3 вина. 7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ7.1. Содержание железа (X) в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле
где m - содержание железа в испытуемом растворе, найденное по градуировочному графику, mg; V - количество вина, отобранного для анализа, cm3. 7.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 %. Результаты параллельных определений выражают с точностью до 0,01. Окончательный результат - с точностью до 0,1. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. Автор - делегация ВНР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области пищевой промышленности. 2. Тема - 20.200.15-82. 3. Стандарт СЭВ утвержден на 56-м заседании ПКС. 4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:
5. Срок проверки - 1991 г.
СОДЕРЖАНИЕ
|