Утвержден
Постоянной Комиссией по сотрудничеству Варшава, декабрь 1984 г. Настоящий стандарт СЭВ распространяется на сгущенное молоко с сахаром цельное и обезжиренное. 1. СУЩНОСТЬ МЕТОДАМетод основан на осаждении жира и белков раствором уксуснокислого цинка и железистосинеродистого калия, разрушении лактозы окисью кальция и поляриметрическом измерении угла вращения плоскости поляризации света в растворе сахарозы. 2. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ2.1. При проведении испытаний должны быть соблюдены требования СТ СЭВ 804-77. 2.2. Для проведения испытаний, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты. 3. ПРОБЫ3.1. Техника отбора проб - по СТ СЭВ 1745-79. 3.2. Подготовка проб - по СТ СЭВ 823-77. 4. АППАРАТУРАДля проведения испытания применяют: 1) поляриметр с натриевой или зеленой ртутной лампой, с ценой деления шкалы не более 8,7266 · 10-4 rad; 2) трубку поляриметрическую длиной 2 dm с рубашкой для термостатирования; 3) весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 g и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,001 g; 4) баню водяную с регулированием температуры до 80 °С; 5) стакан химический вместимостью 200 cm3; 6) колбы мерные вместимостью 50 и 100 cm3; 7) цилиндр мерный вместимостью 100 cm3; 8) пипетку вместимостью 40 или 20 cm3; 9) пипетку градуированную вместимостью 5 cm3; 10) колбу коническую вместимостью 200 cm3; 11) воронку стеклянную диаметром от 80 до 100 mm; 12) бумагу фильтровальную; 13) термометр с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления 1 °С; 14) ложку или шпатель; 15) сосуд с плотно закрывающейся крышкой. 5. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫДля проведения испытания применяют: 1) калий железистосинеродистый трехводный [K4Fe(CN6) · 3Н2О], раствор I готовят следующим образом: 10,6 g кристаллического железистосинеродистого трехводного калия растворяют в воде и доводят объем до 100 cm3; 2) кислоту уксусную ледяную (СН3СООН); 3) цинк уксуснокислый, двухводный [Zn(С2Н3O2)2 · 2Н2O], раствор II готовят следующим образом: 21,9 g кристаллического уксуснокислого цинка и 3 cm3 ледяной уксусной кислоты растворяют в воде и доводят объем до 100 cm3; 4) кальция окись (СаО); 5) фенолфталеин, раствор готовят следующим образом: 2 g фенолфталеина растворяют в этиловом спирте с объемной долей 68 % и доводят объем до 100 cm3; 6) кислоту серную концентрированную по СТ СЭВ 3857-82, раствор готовят следующим образом: к трем частям воды медленно добавляют, помешивая, одну часть концентрированной серной кислоты; 7) сахароза, содержание не менее 99,8 %. 6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ6.1. Взвешивают (20,00 ± 0,01) g пробы в мерную колбу вместимостью 100 cm3 и добавляют по 2 cm3 растворов I и II, хорошо перемешивают встряхиванием, затем доводят объем до метки водой. Этот раствор еще раз хорошо перемешивают, выдерживают в течение 20 min и фильтруют. 40 cm3 фильтрата отмеривают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 cm3, добавляют 0,75 g тонко растертой окиси кальция и при многократном перемешивании нагревают в течение часа до 75 - 80 °С. Затем смесь быстро охлаждают, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и слабо подкисляют разбавленной серной кислотой. При этом раствор обесцвечивается. К этой смеси прибавляют по 2 cm3 растворов I и II и охлаждают до (20 ± 2) °С, затем доводят объем водой с температурой 20 °С до 50 cm3 и фильтруют. Первые 10 капель фильтрата не используют. Прозрачный раствор наливают в поляриметрическую трубку длиной 2 dm, не допуская образования пузырьков, и измеряют угол вращения. 6.2. Проводят контрольный опыт (два параллельных определения), для которого используют смесь из 50,00 g цельного молока или 55,00 g обезжиренного молока с 9,00 g чистой сахарозы, что соответствует 20,00 g сгущенного молока с массовой долей сахарозы 45,0 %. За результат контрольного опыта принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, которое не должно отличаться от 45,0 % более чем на 0,2 %. 7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ7.1. Массовую долю сахарозы (X1) в процентах вычисляют по формуле X1 = α · 253,0, где α - угол вращения, измеренный в поляриметре, rad; 253,0 - коэффициент пересчета. 7.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,3 %. ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕСПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ1. Коэффициент пересчета вычисляете следующим образом:
где υF - коэффициент разбавления 6,25; l - длина поляриметрической трубки, равная 2 dm; (α) - удельный угол вращения сахарозы при 20 °С 1,1634 rad (+66,67°); 0,942 - коэффициент объемного сжатия. 2.1 угл. град. = 0,01745 rad. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. Автор - делегация ГДР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области пищевой промышленности. 2. Тема - 20.400.21-82. 3. Стандарт СЭВ утвержден на 56-м заседании ПКС. 4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:
5. Срок проверки - 1991 г.
СОДЕРЖАНИЕ
|