ГОСТ 19728.15-2001 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ Определение мышьяка МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
совет Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 «Неметаллоруд» ВНЕСЕН Госстандартом России 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.) За принятие проголосовали:
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.15-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г. 4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.15-74 ГОСТ 19728.15-2001 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 2002-03-01 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает метод полуколичественного анализа мышьяка. Метод основан на восстановлении мышьяка фосфорноватистой кислотой в присутствии соляной кислоты при нагревании. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 200-76 Натрий фосфорноватистокислый 1-водный. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры 3 Общие требования3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730. 3.2 Общие требования к методу определения мышьяка - по ГОСТ 19728.0. 4 Аппаратура, реактивы и растворыНасос вакуумный или насос водоструйный по ГОСТ 25336. Колба с тубусом по ГОСТ 25336, вместимостью 500 см3. Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3. Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200 или кальций фосфорноватистокислый, раствор, приготовленный следующим образом: 20 г соли растворяют в 40 см3 воды, к раствору приливают 180 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты и оставляют на 24 ч. После выделения кристаллов хлористого натрия или хлористого кальция жидкость сливают с осадка. Раствор должен быть бесцветным. Его сохраняют в склянке с притертой пробкой. 5 Проведение анализа5.1 Навеску пробы микроталька, талька или талькомагнезита массой 20 г помещают в стакан, прибавляют 80 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, хорошо перемешивают до полного смачивания талька, нагревают на водяной бане в течение 30 мин с момента погружения в кипящую водяную баню, затем фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с двумя фильтрами «синяя лента» в колбу с тубусом. Остаток промывают несколько раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат (его должно быть 100 см3) переливают в стакан с делениями, охлаждают, приливают 25 см3 раствора фосфорноватистокислого натрия или кальция и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. В присутствии мышьяка раствор в стакане буреет. 5.2 Навеска талька массой 20 г соответствует открываемому минимуму 0,001 мг мышьяка в 1 см3 реакционной смеси при массовой доле 0,0005 % мышьяка в тальке. Ключевые слова: тальк, талькомагнезит, микротальк, мышьяк, метод определения, полуколичественный анализ содержание
|