ГОСТ 19728.14-2001 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ Определение сульфат-ионов в водной вытяжке МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 «Неметаллоруд» ВНЕСЕН Госстандартом России 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.) За принятие проголосовали:
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.14-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г. 4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.14-74 СОДЕРЖАНИЕ ГОСТ 19728.14-2001 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ Определение сульфат-ионов в водной вытяжке Talc and talcomagnesite. Method for determination of sulphate ions in water extract Дата введения 2002-03-01 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения сульфат-ионов в водной вытяжке. Метод основан на осаждении в водной вытяжке талька сульфат-ионов в виде сульфата бария и фотометрировании суспензии. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4108-72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа ГОСТ 19728.12-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение водорастворимых солей ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний 3 Общие требования3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730. 3.2 Общие требования к методу определения сульфат-ионов в водной вытяжке - по ГОСТ 19728.0. 4 Аппаратура, реактивы и растворыФотоэлектроколориметр. Колбы мерные по ГОСТ 1770. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. Бария хлорид по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 0,05 моль/дм3, приготовленный из фиксанала в мерной колбе вместимостью 1 дм3 разбавлением водой, доведением до метки и перемешиванием. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 4 г/дм3. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. Алюминий гранулированный по НД. Алюминий хлористый, раствор, приготовленный следующим образом: 1 г гранулированного алюминия растворяют в минимальном количестве разбавленной 1:1 соляной кислоты и доливают водой до 200 см3. Стандартный раствор сульфат-ионов, приготовленный следующим образом: отмеривают бюреткой 10,4 см3 раствора серной кислоты 0,05 моль/дм3 в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,1 мг сульфат-иона. 5 Подготовка к анализуЧерез 5 мин суспензию переливают в кювету толщиной колориметрируемого слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность суспензии на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 490 - 540 нм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий сульфат-ионов. 5.2 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей суспензии от соответствующих им масс сульфат-ионов в миллиграммах. 6 Проведение анализа6.1 От основного раствора, полученного по ГОСТ 19728.12, отбирают аликвотную часть 50 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 1 см3 раствора хлористого алюминия, раствор гидроокиси натрия до появления осадка гидроокиси алюминия, затем по каплям разбавленную 1:1 соляную кислоту до растворения осадка и в избыток 5 капель. Раствор перемешивают, приливают 2 см3 этилового спирта, снова перемешивают, затем приливают 5 см3 раствора хлористого бария, доливают водой до метки и перемешивают. Далее анализ продолжают, как указано в 5.1. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. 6.2 По оптической плотности анализируемой суспензии устанавливают массу сульфат-ионов по градуировочному графику в миллиграммах. 7 Обработка результатов7.1 Массовую долю сульфат-ионов в водной вытяжке X, %, вычисляют по формуле
где т1 - масса сульфат-ионов, определенная по градуировочному графику, мг; V - объем основного раствора, см3; V1 - объем аликвотной части основного раствора, см3; т - масса навески пробы, г. 7.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при массовой доле сульфат-ионов в водной вытяжке до 0,01 % не должны превышать 0,001 %. Ключевые слова: тальк, талькомагнезит, микротальк, сульфат-ионы, водная вытяжка, фотометрический метод определения
|