ГОСТ 19728.13-2001 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ Определение хлор-ионов в водной вытяжке МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 «Неметалллоруд» ВНЕСЕН Госстандартом России 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.) За принятие проголосовали:
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.13-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г. 4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.13-88 СОДЕРЖАНИЕ ГОСТ 19728.13-2001 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ Определение хлор-ионов в водной вытяжке Talc and
talcomagnesite. Дата введения 2002-03-01 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный метод определения хлор-ионов в водной вытяжке. Сущность метода заключается в меркуриметрическом титровании хлор-ионов в водной вытяжке талька в присутствии индикатора дифенилкарбазона при pH 2,5. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4520-78 Ртуть (11) азотнокислая 1-водная. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа ГОСТ 19728.12-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение водорастворимых солей ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры 3 Общие требования3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730. 3.2 Общие требования к методу определения хлор-ионов - по ГОСТ 19728.0. 4 Аппаратура, реактивы и растворыКолбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1 дм3. Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:4. Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 0,02 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 1,1689 г хлористого натрия, предварительно высушенного при (105 ± 5) °С, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. Дифенилкарбазон (индикатор), раствор, готовят: 0,5 г дифенилкарбазона растворяют в 100 см3 этилового спирта и хранят раствор в темной склянке. Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520, раствор 0,01 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 3,248 г реактива растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, прибавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3 в мерной колбе. Раствор хранят в темной склянке. Раствор годен к употреблению через 1 - 2 суток. Концентрацию раствора азотнокислой ртути в г/см3 устанавливают по хлору. Для этого отбирают 2 см3 0,02 моль/дм3 раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см3, доливают до 100 см3 дистиллированной водой, прибавляют 0,3 - 1,0 см3 дифенилкарбазона, затем по каплям 1 см3 разбавленной 1:4 азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до начала перехода окраски из желтой в фиолетовую. Концентрацию раствора азотнокислой ртути 0,01 моль/дм3, выраженную по хлор-иону, C, г/см3, вычисляют по формуле
где V - объем раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см3; 0,00070908 - концентрация раствора хлористого натрия, выраженная в г/см3 хлор-иона; V1 - объем раствора азотнокислой ртути, израсходованной на титрование, см3. 5 Проведение анализа5.1 От основного раствора, полученного по ГОСТ 19728.12, отбирают аликвотную часть 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору прибавляют 0,3 - 1,0 см3 индикатора, по каплям 1 см3 азотной кислоты (pH = 2,5) и титруют раствором азотнокислой ртути до начала перехода окраски из желтой в фиолетовую. 6 Обработка результатов6.1 Массовую долю хлор-ионов в водной вытяжке X, %, вычисляют по формуле
где V - объем раствора азотнокислой ртути 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3; С - концентрация 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути, вычисленная по хлор-иону, г/см3; V1 - общий объем анализируемого раствора, см3 (по ГОСТ 12); V2 - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3; т - масса исходной навески пробы, г. 6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0005 % при массовой доле хлор-ионов в водной вытяжке до 0,01 %. Ключевые слова: тальк, талькомагнезит, микротальк, хлор-ион, водная вытяжка, метод определения, меркуриметрическое титрование
|