Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций кислотных трифенилметановых красителей в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.236-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.236-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Кислотный трифенилметановый М. м. 534
Кислотные трифенилметановые красители - твердые кристаллические вещества с высокими температурами плавления, хорошо растворимые в воде, этаноле, плохо в бензоле, эфире. В воздухе находится в виде аэрозоля. Малоопасные соединения при введении в желудок не обладают раздражающим действием. ПДК в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на измерении оптической плотности растворов красителей в воде при 650 нм - кислотного ярко-голубого "З"; 550 нм - кислотного ярко-фиолетового; 645 нм - кислотного голубого "О"; 630 нм - кислотного зеленого. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтре. Нижний предел измерения концентрации - 10 мкг/мл в фотометрируемом растворе для всех красителей. Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 25 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 24 мг/м3. Измерению не мешают трифенилметан, анилин, диметиланилин, толуидин. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 16 %. Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор № 1 красителя с концентрацией 0,1 мг/мл в дистиллированной воде готовят растворением 5 мг в 50 мл воды. Раствор устойчив 7 дней. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК красителя следует отобрать 25 л воздуха. Пробы хранятся в течение 10 дней в закрытых бюксах. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 суток) готовят согласно таблице. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны: 650 нм - кислотный ярко-голубой "З"; 550 нм - кислотный ярко-фиолетовый; 645 нм - кислотный голубой "О"; 630 нм - кислотный зеленый. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему красителя. Таблица Шкала градуировочных растворов
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, заливают 6 мл воды и оставляют на 0,5 ч. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение красителя (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию красителя (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИОПиК, г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|