Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-карбометоксиаминохинозолона-4 (КМАХа) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.233-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.233-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ С10Н9O3N3 М.м. 219 2-карбометоксиаминохинозолон-4 (КМАХ) - мелкокристаллический порошок от белого до серого цвета, без запаха, мало растворим в воде, растворим в органических растворителях. Тпл. - 176-180 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. КМАХ обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на способности спиртового раствора КМАХ активно поглощать свет в УФ области. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20. Нижний предел измерения концентрации КМАХа в анализируемом объеме пробы - 10 мкг. Нижний предел измерения концентрации КМАХа в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 200 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/м3. Измерению не мешает 2-аминохинозолон-4. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 22 %. Время выполнения измерения - 3 ч. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Основной раствор КМАХ с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе из точной навески с растворением вещества в спирте. Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением основного раствора спиртом. Стандартный раствор устойчив в течение месяца. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб - 6 месяцев. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 48 часов) готовят согласно таблице. Таблица
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значений оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 10 мл спирта и оставляют на 10 мин, периодически помешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, из фильтрата отбирают 0,5 мл в мерную пробирку на 5 мл, объем доводят спиртом до метки и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 270 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Степень десорбции КМАХ - 98 %. Расчет концентрации Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - количество КМАХ, найденное в анализируемом объеме, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны институтом химии растительных веществ АН Узбекистана, г. Ташкент. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|