Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций окиси кальция в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.232-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.232-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций окиси кальция в воздухе рабочей зоны СаО М. м. 56,08 Окись кальция - белый мелкокристаллический порошок без запаха, плотность - 3,37 г/см3; показатель преломления - 1,838. Тпл. - 2572 °С. Ткип. - 2550 °С. Упругость паров исчезающе мала. Слабо растворим в воде: при 0 °С - 0,13 г/100 г воды, при 80 °С - 0,66 г/100 г, слабо растворим в этаноле. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. Рекомендуемая ПДК в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на реакции взаимодействия окиси кальция с образованием комплексного соединения с последующим фотометрическим измерением. Отбор проб производится концентрированием на фильтр АФА-ВП-20. Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом объеме пробы - 100 мкг/мл. Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 500 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м3. Измерению не мешают карбонат кальция, другие сопутствующие соединения. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 14 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор с концентрацией окиси кальция 1 мг/мл готовят растворением 50 мг окиси кальция в 50 мл 30 % раствора сахара. Раствор устойчив в течение 3 часов. Фильтры АФА-ВП-20 Бумажные фильтры "синяя лента" Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха. Подготовка к измерению Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице (растворы устойчивы не более 3 часов). Таблица Шкала градуировочных растворов
В приготовленные градуировочные растворы доливают до 1 мл 0,5 М NaOH, перемешивают, добавляют по 0,2 мл 1 %-ного раствора мурексида, перемешивают и через 15 мин определяют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на оси ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на оси абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе, мг. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с пробой помещают в 10 мл 30 % раствора сахара, встряхивают 5 мин. Раствор отфильтровывают для отделения не растворимых солей кальция, доводят объем до 10 мл 30 %-ным раствором сахара. Из фильтра пипеткой отбирают пробу в количестве 4 мл и переносят в пробирку, добавляют 1 мл раствора гидроокиси натрия и 0,2 мл 1 %-ного раствора мурексида, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность пробы в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 540 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Днепропетровским мединститутом. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|