Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций 3,5-дихлорсульфаниламида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.226-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.226-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ М.м. 241,1 3,5-дихлорсульфаниламид (ДХСА) - твердое вещество светло-коричневого цвета без запаха. Тпл. - 203-205 °С. Растворимо в воде, метаноле, этаноле, уксусной кислоте. В воздухе находится в виде аэрозоля. ПДК в воздухе - 0,1 мг/м3. Аллерген. Характеристика метода Определение ДХСА основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии на приборе со спектрофотометрическим детектором. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Предел измерения ДХСА - 0,008 мкг в анализируемом объеме пробы. Предел измерения ДХСА в воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 250 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций ДХСА в воздухе - от 0,05 до 0,6 мг/м3. Определению ДХСА не мешают: бензол, толуол, кумол, анилин, фенол. Граница суммарной погрешности не превышает ± 18 %. Реактивы, растворы, материалы
Основной стандартный раствор ДХСА. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл, содержащую 10-15 мл этанола, вносят 20-25 мг ДХСА, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки этанолом. Рассчитывают концентрацию ДХСА в колбе и разведением этанолом в другой мерной колбе на 25 мл готовят основной стандартный раствор ДХСА с концентрацией 0,1 мг/мл. Раствор устойчив 10 дней. Стандартные растворы ДХСА с концентрациями 4, 8, 12, 40 и 50 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора этанолом. Растворы устойчивы 10 дней. Приборы, аппаратура, посуда
Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 250 л воздуха. Экспонированный фильтр складывают в 4 раза и помещают в бюкс с притертой крышкой. Фильтр хранят в холодильнике не более 5 суток. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
Количественное определение ДХСА проводят методом абсолютной калибровки. Хроматографируют 6 градуировочных стандартных растворов при приведенных выше условиях и на основании полученных данных строят градуировочный график, отображающий зависимость площади хроматографического пика ДХСА от концентрации ДХСА в градуировочном растворе. Каждую точку получают на основании 5 измерений. Проведение измерения Фильтр помещают в пробирку, заливают 3 мл этанола и встряхивают в течение 5 мин. Раствор декантируют, фильтр еще 2 раза по 5 мин встряхивают с 3 мл этанола. Экстракты объединяют, фильтруют через стеклянный фильтр в мерную пробирку, помещенную в колбу Бунзена. Фильтрат упаривают на вакуумном испарителе до 3 мл и исследуют на жидкостном хроматографе. Эффективность экстракции ДХСА из фильтра составляет 98 %. Расчет концентрации Концентрацию ДХСА (С) в воздухе (мг/см3) вычисляют по формуле: , где а - содержание ДХСА в анализируемом объеме пробы, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|