Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.201-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-аминохинозолона-4 в воздухе рабочей зоны С8Н7ОN3 М. м. 161 2-Аминохинозолон-4 - кристаллический порошок серого цвета, очень мало растворим в воде, растворим в щелочах и большинстве органических растворителей. В воздухе находится в виде аэрозоля. 2-Аминохинозолон-4 относится к веществам с выраженным кумулятивным свойством. ПДК в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на способности щелочного раствора 2-аминохинозолона-4 активно поглощать свет в УФ области при 27 нм. Отбор проб проводился с концентрированием на фильтры АФА-ХП-20. Нижний предел измерения концентраций 2-аминохинозолона-4 в анализируемом объеме пробы - 10 мкг. Нижний предел измерения 2-аминохинозолона-4 в воздухе - 0,1 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 0,1 до 1 мг/м3. Измерению не мешают исходные продукты синтеза: цианамид кальция, антраниловая кислота, хлорформиат. Суммарная погрешность не превышает ± 25 %. Время проведения измерения - 3 ч. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Основной раствор 2-аминохинозолона-4 с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе из точной навески растворением вещества в 0,1 нм растворе едкого натра. Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением основного раствора 0,1 н раствором едкого натра. Стандартный раствор устойчив в течение месяца. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб - 6 месяцев. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 72 часов) готовят согласно таблице. Таблица
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 5 мл 0,1 н раствором едкого натра и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, полученные растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 270 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Степень десорбции 2-аминохинозолона-4 с фильтра - 95 %. Расчет концентрации Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание 2-аминохинозолона-4, найденное в анализируемом объеме, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха л, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, (см. приложение 1). Методические указания разработаны институтом химии растительных веществ АН Узбекистана. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|