ГОСУДАРСТВЕННОЕ
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МУК 4.1.0.533-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.533-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
М. м. 300,39 C18H24N2O2 - п-Циклогексилфенилгидразон-циклогексан-1,2-дион (гидразон) - кристаллический окрашенный порошок, растворим в воде, хуже - в метаноле, хорошо растворим в ДМФА, умеренно в изопропаноле. Температура плавления 150-152 °С. В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. Предлагаемый ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения «гидразона» в хроматографируемом объеме пробы - 0,01 мкг. Нижний предел измерения «гидразона» в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций «гидразона» в воздухе - от 1 до 40 мг/м3. Определению не мешает присутствие карбазона и «ЦОБАЭ»-карбазона». Суммарная погрешность измерения не превышает ±20,77 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Стандартный раствор «гидразона» № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в изопропаноле в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца. Подготовка к измерениюПодготовка хроматографическую колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 25 ч при температуре 50, 100, 150, 200 и 290 °С по 5 ч при каждой температуре. Градуировочные растворы с концентрацией от 0,01 до 0,4 мг/мл готовятся соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 изопропанолом. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели. В хроматограф вводятся последовательно по 1 мкл каждого стандарта не менее 5 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочную кривую зависимости высоты пика (мм) от количества в хроматографируемом растворе (мкг). Построение графика проводят по 6 точкам. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Температура термостата колонок 260 °С Температура испарителя 270 °С Температура детектора 300 °С Скорость газа-носителя азота 60 мл/мин Скорость потока водорода 30 мл/мин Скорость потока воздуха 300 мл/мин Объем вводимой пробы 1 мкл Время удерживания 2 мин 15 с Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц, либо при изменении условий анализа. Проведение измерений Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5 %. Для анализа 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение содержания в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрацииКонцентрацию «гидразона С» в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание «гидразона» в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|