ГОСТ 13047.15-2002 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ Минск
Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель» ВНЕСЕН Госстандартом России 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.) За принятие проголосовали:
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.15-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г. 4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.12-81, ГОСТ 741.18-80 СОДЕРЖАНИЕ ГОСТ 13047.15-2002 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Метод определения олова Nickel. Cobalt. Дата введения 2003-07-01 1 Область примененияНастоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова при массовой доле от 0,0001 % до 0,0020 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия 3 Общие требования и требования безопасностиОбщие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1. 4 Атомно-абсорбционный метод4.1 Метод анализаМетод основан на измерении поглощения при длине волны 235,5 нм резонансного излучения атомами олова, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы. 4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворыАтомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор. Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии олова. Аргон газообразный по ГОСТ 10157. Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности. Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19. Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1. Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей олова не более 0,0001 %. Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей олова не более 0,0001 %. Олово по ГОСТ 860. Растворы олова известной концентрации. Раствор А массовой концентрации олова 0,0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см3 помещают навеску олова массой 0,1000 г, приливают 20 - 30 см3 соляной кислоты, растворяют при нагревании на кипящей водяной бане, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты и доливают до метки водой. Раствор Б массовой концентрации олова 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. Раствор В массовой концентрации олова 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. 4.3 Подготовка к анализу4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей олова не более 0,0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей олова. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт. К пробам приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3. В колбы отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор олова не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 4.4. Масса олова в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г. 4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей олова свыше 0,0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор олова не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4. Масса олова в растворах для градуировки указана в 4.3.1. 4.4 Проведение анализаВ стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5 - 7 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой. При массовой доле олова свыше 0,0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 35,5 нм, ширине щели не более 0,7 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3. Подбор оптимальных температурных режимов проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1. Таблица 1 - Условия работы атомизатора
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам олова строят градуировочные графики. По значению абсорбции раствора пробы находят массу олова по соответствующему градуировочному графику. 4.5 Обработка результатов анализаМассовую долю олова в пробе X, %, вычисляют по формуле
где Мх - масса олова в растворе пробы, г; К - коэффициент разбавления раствора пробы; М - масса навески пробы, г. 4.6 Контроль точности анализаКонтроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2. Таблица 2- Нормативы контроля и погрешность метода анализа В процентах
ПРИЛОЖЕНИЕ А(справочное) [1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты) * Действует на территории Российской Федерации. Ключевые слова: никель, кобальт, олово, химический анализ, массовая доля, средства измерений, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля
|