ГОСТ 13047.11-2002 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Метод определения цинка МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель» ВНЕСЕН Госстандартом России 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.) За принятие проголосовали:
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.11-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г. 4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.8-81, ГОСТ 741.12-80
Содержание
ГОСТ 13047.11-2002 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 2003-07-01 1 Область примененияНастоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка при массовой доле от 0,0002 % до 0,010 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа 3 Общие требования и требования безопасностиОбщие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1. 4 Атомно-абсорбционный метод4.1 Метод анализаМетод основан на измерении поглощения при длине волны 213,9 нм резонансного излучения атомами цинка, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух. 4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворыАтомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен - воздух. Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии цинка. Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457. Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры. Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19. Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей цинка не более 0,0002 %. Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей цинка не более 0,0002 %. Цинк по ГОСТ 3640. Растворы цинка известной концентрации. Раствор А массовой концентрации цинка 0,0001 г/см3: в стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску цинка массой 0,1000 г, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой. Раствор Б массовой концентрации цинка 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. 4.3 Подготовка к анализу4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей цинка не более 0,0020 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей цинка. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт. К пробам приливают 40 - 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15 - 20 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3. В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор цинка не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4. Масса цинка в растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000050; 0,000060 г. 4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей цинка свыше 0,0020 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор цинка не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4. Масса цинка в растворах для градуировки указана в 4.3.1 4.4 Проведение анализаВ стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 40-50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 15 - 20 см3, охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. При массовой доле цинка свыше 0,0020 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 213,9 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3. По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам цинка строят градуировочный график. По значению абсорбции раствора пробы находят массу цинка по соответствующему градуировочному графику. 4.5 Обработка результатов анализаМассовую долю цинка в пробе X, %, вычисляют по формуле (1) где Мх - масса цинка в растворе пробы, г; К- коэффициент разбавления раствора пробы; М - масса навески пробы, г. 4.6 Контроль точности анализаКонтроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1. Таблица 1 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа В процентах
ПРИЛОЖЕНИЕ А
|