4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕРМЕТРИНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.150-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.150-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕРМЕТРИНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

С₈Н₁₀Cl₂О₂                                                                                                                   М. м. 209

2,2-дихлорвинил-2,2-диметил-циклопропан-1-карбоновая кислота - перметриновая кислота. Кристаллическое вещество белого или слегка желтоватого цвета с Т_пл. - 97-98 °С. Растворяется в органических растворителях и практически не растворяется в воде.

Упругость паров при 25 °С - 2,42 · 10^-4 мм рт. ст.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением электронно-захватного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества - 0,025 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения перметриновой кислоты в воздухе - 1,0 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м³.

Измерению не мешают эфиры перметриновой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±12,9 %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением 50 мг перметриновой кислоты в ацетоне.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением.

Градуировочные растворы с концентрациями перметриновой кислоты в пределах 0,005 мг/мл до 0,05 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 2 ацетоном.

Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 3-х месяцев.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения проб в бюксе с пришлифованной крышкой - не более 3-х дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном, гексаном, затем высушивают током сухого воздуха. Заполняют колонку под вакуумом готовой насадкой хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16-0,2 мм), пропитанный 5 % SE-60. Колонку кондиционируют при скорости азота 40 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 250 °С со скоростью нагрева 1 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 250 °С в течение 5 ч.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Градуировочные растворы вводят в количестве 5 мкл в хроматограф микрошприцем.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                              160 °С

Температура детектора                                                                240 °С

Температура испарителя                                                             220 °С

Расход азота, мл/мин                                                                   30

Чувствительность электрометра, А                                           5×10^-12

Скорость диаграммной ленты, мм/ч                                          240

Время удерживания перметриновой кислоты                          4 мин 15 с

Линейный диапазон измерения, мкг                                         2,5-0,025

Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5-ти параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс с притертой пробкой, вместимостью 50 мл, заливают 10 мл ацетона и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной Палочкой. Затем фильтр отжимают и еще раз заливают 10 мл ацетона, фильтр отжимают и удаляют. Раствор доводят до 20 мл ацетоном. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %.

5 мкл полученного раствора вводят микрошприцем в хроматограф. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика перметриновой кислоты и по предварительно построенному графику определяют количество перметриновой кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию перметриновой кислоты «С» (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемой пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Львовским мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ