ГОСТ Р 51930-2002 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЛА МЕТОДОМ ГОССТАНДАРТ РОССИИ Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ОАО «ВНИИНП») ВНЕСЕН Госстандартом России 2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 августа 2002 г. № 309-ст 3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст АСТМ Д 4053-98 «Стандартный метод определения бензола в автомобильном и авиационном бензине с помощью инфракрасной спектроскопии» 4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г. СОДЕРЖАНИЕ
ГОСТ Р 51930-2002 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ И АВИАЦИОННЫЕ Определение бензола методом инфракрасной спектроскопии Motor and aviation gasolines. Дата введения 2003-07-01 1 Область применения1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения бензола от 0,1 % до 5,0 % (по объему) в автомобильных и авиационных бензинах. Настоящий стандарт не распространяется на бензины, содержащие оксигенаты. Сущность метода состоит в ИК-спектроскопии и последующем сравнении с результатами испытания калибровочных смесей с известной объемной долей бензола и учетом поправки на мешающие факторы. 1.2 Требования безопасности приведены в приложении А. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на нормативные документы, указанные в приложении Б. 3 Определения3.1 В настоящем стандарте используют следующие термины и соответствующие определения [2]: 3.1.1 поглощение А: Свойство молекул вещества поглощать излучение. Поглощение определяют по формуле А = log10(1/Т) = - log10Т, (1) где Т - коэффициент пропускания (3.1.4). 3.1.2 энергия излучения: Энергия, испускаемая в виде электромагнитных волн. 3.1.3 мощность излучения Р: Скорость энергии в пучке энергии излучения. Т = Р/Р0, (2) где Р - мощность излучения, прошедшего через образец; Р0 - мощность излучения, поступающего на образец. 4 Аппаратура4.1 ИК-спектрометр двухлучевой или однолучевой, обеспечивающий запись точных измерений от 690 см-1 (14,49 мкм) до 440 см-1 (22,73 мкм) [3], [4]. Примечание - Предполагается, что измеряемые величины поглощения, получаемые при использовании этого метода, попадают в линейный рабочий диапазон современных спектрометров для определенного предела концентраций. 4.2 Абсорбционная кювета, герметичная, с окнами из бромида калия или другого материала, имеющего достаточный коэффициент пропускания до 440 см-1 (22,73 мкм), с тефлоновой (TFE) крышкой и номинальной длиной пути 0,025 мм, определяемой до третьего десятичного знака. 4.3 Блок сравнения, чистый для пропускания пучка сравнения двухлучевого спектрометра, изготовлен из того же материала, что и окна кюветы. 5 Реактивы5.1 Бензол для спектроскопии или квалификации ч. 5.2 Толуол для спектроскопии или квалификации ч. 5.3 Изооктан (2,2,4-триметилпентан) или н-гептан для спектроскопии или квалификации ч. 6 Отбор проб6.1 Отбор проб производится в соответствии с [1]. 6.2 Контейнер с образцом охлаждают до температуры от 0 до 4 °С, затем его открывают и переносят образец в другой контейнер. 7 Подготовка к испытанию7.1 Стандартные смеси Готовят стандартные смеси бензола, используя в качестве растворителя свежую широкую фракцию бензина с низкой объемной долей бензола (менее 1 %). Измеряют и разбавляют все компоненты при температуре окружающей среды. Пипеткой с большой точностью вводят требуемый объем бензола в мерные колбы вместимостью 100 см3, частично наполненные бензином. Доводят до метки бензином. Готовят смеси, увеличивая каждый раз объем бензола на 1 %. 7.2 Стандартный раствор толуола Готовят смесь толуола в изооктане или н-гептане. Измеряют и разбавляют все компоненты при температуре окружающей среды. Пипеткой с большой точностью вводят 2 см3 толуола в мерную колбу вместимостью 10 см3, частично наполненную изооктаном или н-гептаном. Доводят до метки выбранным растворителем. (Поправка). 7.3 Калибровка 7.3.1 Для каждой стандартной смеси и базового компонента бензина определяют три значения поглощения: 1 - в точке максимального поглощения 673 см-1 (14,86 мкм), соответствующей полосе бензола; 2 - в точке максимального поглощения 460 см-1 (21,74 мкм), соответствующей полосе толуола и 3 - при 500 см-1 (20,00 мкм), соответствующей положению базовой линии. Примечание - Толуол и более тяжелые ароматические соединения оказывают мешающее воздействие. Чтобы свести к минимуму влияние этих помех, в метод включена процедура, которая вносит поправку на ошибку, вызванную присутствием толуола. Ошибка, вызванная другими источниками помех, может быть частично компенсирована калибровкой с использованием базовых бензинов, содержащих в малых количествах или не содержащих бензол, но с таким же содержанием ароматических углеводородов, как в анализируемых образцах. 7.3.4 Строят кривую зависимости чистого скорректированного значения поглощения бензола для каждой калибровочной жидкости, определенной в 7.3.3 и деленной на длину пути кюветы в миллиметрах, от объемного процента добавленного бензола для каждой калибровочной жидкости. Примечание - Вместо графика может быть использовано линейное уравнение. 8 Проведение испытания8.1 Промывают кювету изооктаном или аналогичным растворителем и сушат под вакуумом. 8.2 Наполняют абсорбционную кювету испытуемым образцом. Во время этой операции кювета и образец должны быть при температуре окружающей среды. При наличии конденсации влаги помещают кювету в сухую инертную атмосферу. Принимают меры предосторожности, чтобы не допустить образования воздушных карманов в кювете, и немедленно сканируют во избежание образования пузырьков. Во время периода сканирования наблюдают за кюветой, контролируя образование пузырьков. 8.3 Сканируют инфракрасный спектр от 690 см-1 (14,99 мкм) до 440 см-1 (22,73 мкм) и сопоставляют с чистым блоком сравнения в пучке сравнения (для двухлучевого режима); при сканировании необходимо следовать указаниям фирмы-изготовителя. 8.4 Определяют и корректируют чистое поглощение для полосы бензола, как указано в 7.3.3. 9 Обработка результатов9.1 Рассчитывают объемную долю бензола в бензине в процентах, используя калибровочную кривую (7.3.6) или уравнение (см. примечание к 7.3.6) вместе с поглощением в полосе бензола, установленным в 8.5. 9.2 При необходимости объемную долю переводят в массовую долю В, %, по формуле В = V0,8844/R, (3) где V - объемная доля бензола; R - относительная плотность образца, 15/15 °С. 9.3 Результат вычисляют с точностью до первого десятичного знака. 10 Точность метода10.1 Точность метода, полученная статистическим исследованием межлабораторных результатов испытания, приведена в 10.1.1 и 10.1.2. Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором на одном и том же аппарате в постоянных рабочих условиях на идентичном испытательном материале, в длительном процессе работы при нормальном и правильном исполнении метода, не должно превышать 0,08 % более чем в одном случае из двадцати. Расхождение двух отдельных независимых результатов, полученных различными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытательном материале, в длительном процессе работы при нормальном и правильном исполнении метода, не должно превышать 0,18 % более чем в одном случае из двадцати. 10.1.3 Отклонение Для статистического определения отклонения данных межлабораторных испытаний нет. ПРИЛОЖЕНИЕ А(справочное) Требования безопасностиА.1 Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение проблем техники безопасности, связанных с его использованием. Соответствующие меры техники безопасности и охраны здоровья и обязательные ограничения устанавливает пользователь этого стандарта. Характеристики наиболее опасных реактивов, применяемых в стандарте, следующие: бензол - яд, канцероген, смертельный в случае проглатывания, легковоспламеняющийся; толуол - опасен при вдыхании, сильно воспламеняющийся; изооктан и н-гептан - легко воспламеняются, опасны при вдыхании; бензины - легко воспламеняются, опасны при вдыхании. ПРИЛОЖЕНИЕ Б(обязательное) Перечень нормативных документов, используемых в настоящем стандарте[1] АСТМ Д 4057 Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов [2] АСТМ Д 131 Терминология, относящаяся к молекулярной спектроскопии
Ключевые слова: авиационный бензин, автомобильный бензин, бензол, инфракрасная спектроскопия
|