4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,1-ДИФЕНИЛАЦЕТОНА
(1,1-ДИФЕНИЛ-2-ПРОПАНОНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

МУК 4.1.125-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.125-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,1-ДИФЕНИЛАЦЕТОНА
(1,1-ДИФЕНИЛ-2-ПРОПАНОНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

М. м. 210,3

1,1-дифенилацетон (1,1-дифенил-2-пропанон) - твердое кристаллическое вещество светло-коричневого цвета. Хорошо растворим в бензоле, толуоле, спиртах. Не растворяется в воде. Т_пл. - 48-53 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 5,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения 1,1-дифенилацетона в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения 1,1-дифенилацетона в воздухе -2,5 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1,1-дифенилацетона в воздухе от 2,5 до 25 мг/м³.

Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе изопропанола и ацетона.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время проведения анализа, включая отбор проб, составляет около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Основной стандартный раствор с концентрацией 1,1-дифенилацетона 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с хлористым натрием. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Градуировочные растворы с концентрацией от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора этанолом.

50 мкл каждого раствора вводят в инжектор хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                              +20 °С

Скорость подачи элюента (ацетонитрил-вода (3:2)                 100 мкл/мин

Длина волны УФ-детектора                                                       260 нм

Скорость движения диаграммной ленты                                  5 мм/мин

Чувствительность детектора                                                       0,1

Диапазон измерения самописца                                                 100 мВ

Максимальный объем вводимой пробы                                    50 мкл

Время удерживания 1,1-дифенилацетона                                 8 мин 45 с

Элюирующий объем                                                                    880 мкл

Эффективность колонки по 1,1-дифенилацетону

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм²) от содержания 1,1-дифенилацетона в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6-ти точкам, делая по 5 параллельных определений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, переносят в нее жидкость из поглотительного сосуда и оставляют на 15 минут при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 98 %.

Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение 1,1-дифенилацетона в хроматографируемом объеме (в мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 1,1-дифенилацетона «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 1,1-дифенилацетона в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ