ГОСТ 11014-2001 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ, Ускоренные методы определения влаги МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 «Твердое минеральное топливо», ГДУП «Комплексный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт обогащения твердых горючих ископаемых (ИОТТ)», ГУП «Институт горючих ископаемых» ВНЕСЕН Госстандартом России 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 20 от 1 ноября 2001 г.) Зарегистрирован МГС 28.11.2001 № 3987 За принятие проголосовали:
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 7 марта 2002 г. № 89-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11014-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2003 г. 4 ВЗАМЕН ГОСТ 11014-81 Содержание ГОСТ 11014-2001 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 2003-01-01 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется на каменные и бурые угли, антрациты, горючие сланцы и продукты их обогащения (далее - угли) и устанавливает ускоренные методы определения общей влаги, влаги воздушно-сухого топлива и влаги аналитической пробы. Определение внешней влаги проводят без ускорения по 6.1. При возникновении разногласий в оценке качества топлива определение влаги проводят по ГОСТ ISO 589, ГОСТ ISO 5068-1 и ГОСТ 33503. В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070 и обозначения показателей и индексы к ним по ГОСТ 27313. (Измененная редакция, Изм. № 1) 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ ISO 589-20121) Каменный уголь. Определение общей влаги ГОСТ ISO 5068-1-20121) Угли бурые и лигниты. Определение содержания влаги. Часть 1. Косвенный гравиметрический метод определения общей влаги _____________ 1) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52911-2013 «Топливо твердое минеральное. Определение общей влаги». ГОСТ 17070-2014 Угли. Термины и определения ГОСТ 27313-2015 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа на различные состояния топлива ГОСТ 33503-2015 (ISO 11722:2013, ISO 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе (Измененная редакция, Изм. № 1) 3 Общие требования3.1 При определении общей влаги топлива сосуд, в котором проба была доставлена в лабораторию, при необходимости подсушивают. Потерю массы сосуда учитывают при расчете внешней влаги топлива. 3.2 Бюксы вместе с крышками должны быть пронумерованы, высушены до постоянной массы при 160 °С и взвешены. Бюксы хранят в эксикаторе с осушающим веществом. Массу бюкс уточняют перед каждым взятием навески. 3.3 Перед каждым определением пробу тщательно перемешивают, лучше всего переворачиванием сосуда с пробой. Навеску отбирают из разных мест и на разной глубине. 3.4 Бюксы с навесками для высушивания устанавливают в сушильный шкаф на перфорированную полку, оставляя часть отверстий полки открытыми. Допускается помещать в шкаф не более 20 шт. бюкс при определении Wа и не более 6 шт. - при определении Wt и Wh. 3.5 Во время высушивания бюксы с навесками должны быть с приоткрытыми или полностью открытыми крышками, а при охлаждении и взвешивании - с закрытыми крышками. 3.6 Время высушивания считают с того момента, когда температура в сушильном шкафу, понизившаяся при установке бюкс с навесками, снова достигнет требуемой величины. 4 Аппаратура4.1 Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающим устойчивую температуру нагрева (160 ± 5) °С, с естественной или принудительной вентиляцией воздуха. 4.2 Шкаф сушильный электрический, с регулированием температуры нагрева от (40 ± 5) °С до (50 ± 5) °С, с естественной или принудительной вентиляцией воздуха. 4.3 Термометр ртутный до 200 °С с ценой деления шкалы 1 - 2 °С. 4.4 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г. 4.5 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г. 4.6 Эксикатор по ГОСТ 25336 со свежепросушснным силикагелем или другим осушающим веществом. 4.7 Стаканчики для взвешивания низкой формы с крышками (бюксы) из стекла по ГОСТ 25336. Допускается использовать стаканчики для взвешивания из коррозионно-стойкого материала с хорошо подогнанными крышками. Размеры бюкс должны быть такими, чтобы слой аналитической пробы топлива не превышал 0,15 г/см2. При массе навески приблизительно 1 г диаметр бюксы составляет не менее 4 см. При определении влаги в пробе крупностью менее 3 мм слой топлива не должен превышать 0,30 г/см2. При массе навески 10 г диаметр бюксы составляет не менее 6 см. (Измененная редакция, Изм. № 1) 4.8 Противни из неокисляющегося металла для подсушивания проб при определении внешней влаги. 5 Отбор и подготовка пробОтбор и подготовка проб - по ГОСТ 10742. 6 Проведение испытаний6.1.1 Сущность метода заключается в высушивании пробы угля до воздушно-сухого состояния при комнатной температуре или в сушильном шкафу при температуре не более (40 ± 5) °С для бурых углей и (50 ± 5) °С для каменных углей, антрацитов и горючих сланцев и вычислении массовой доли влаги по потере массы. 6.1.2 Максимальный размер зерна пробы для определения внешней влаги не должен превышать 20 мм. Масса пробы в килограммах должна быть не менее 0,1 максимального размера куска в миллиметрах, но не менее 0,5 кг. 6.1.3 Пробу разравнивают на взвешенном противне так, чтобы на 1 дм2 поверхности приходилось не более 100 г пробы. Противень с пробой взвешивают с точностью не более 0,05 % массы пробы и ставят для свободной сушки в помещение с хорошей вентиляцией или в сушильный шкаф. 6.1.4 Продолжительность сушки в сушильном шкафу не должна превышать 8 ч. Для бурых углей с массовой долей общей влаги более 35 % время сушки может быть увеличено. После окончания сушки в сушильном шкафу противень с пробой вынимают и оставляют для свободной сушки при комнатной температуре, взвешивая его каждый час до тех пор, пока результаты двух последних взвешиваний будут отличаться не более чем на 0,3 % исходной массы пробы для бурых углей и не более чем на 0,1 % исходной массы пробы для каменных углей, антрацитов и горючих сланцев. В течение сушки, а также после каждого взвешивания пробу осторожно перемешивают, не допуская потерь. 6.2 Определение влаги воздушно-сухого топлива 6.2.1 Сущность метода заключается в высушивании навески воздушно-сухого угля крупностью не более 3 мм при температуре ((160 ± 5) °С и вычислении массовой доли влаги по потере массы. 6.2.2 Из пробы крупностью не более 3 мм отбирают в бюксы навески массой (10 ± 1,0) г, взвешивая на лабораторных весах с погрешностью не более 0,002 г. Открытые бюксы помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры (160 ± 5) °С, и при этой температуре сушат не менее: 30 мин - бурые угли; 15 мин - каменные угли, горючие сланцы и продукты их мокрого обогащения; 20 мин - антрацит. 6.2.3 После окончания сушки бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками и охлаждают 5 мин на металлической подставке, затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают. Контрольные просушивания не проводят. 6.3 Определение влаги аналитической пробы 6.3.1 Сущность метода заключается в высушивании навески аналитической пробы топлива максимальным размером зерен 0,2 мм в сушильном шкафу при температуре (160 ± 5) °С и вычислении массовой доли влаги по потере массы. 6.3.2 Из аналитической пробы топлива во взвешенные бюксы отбирают навески топлива массой (1 ± 0,1) г с точностью не более 0,0002 г. Открытые бюксы с навесками помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры (160 ± 5) °С, и при этой температуре сушат не менее: 5 мин - каменные угли, антрацит и горючие сланцы; 10 мин - бурые угли. 6.3.3 После окончания сушки бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками и охлаждают 5 мин на металлической подставке, затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают. Контрольные просушивания не проводят. 6.4 Определение общей влаги 6.4.1 Общую влагу определяют двухступенчатым или одноступенчатым методом в зависимости от степени увлажненности топлива и возможности его измельчения без предварительной подсушки. 6.4.2 Общую влагу двухступенчатым методом определяют как сумму внешней влаги (Wех) и влаги воздушно-сухого топлива (Wh), определяемых по 6.1 и 6.2 соответственно. 6.4.3 Подготовка пробы для определения общей влаги одноступенчатым методом заключается в измельчении пробы топлива до крупности менее 3 мм и сокращении до массы не менее 0,65 кг. Общую влагу одноступенчатым методом определяют по 6.2. Время сушки бурых углей с массовой долей общей влаги более 35 % составляет 60 мин. 7 Обработка результатов7.1 Массовую долю общей влаги Wt, определяемую одноступенчатым методом, массовую долю внешней влаги Wех, влаги воздушно-сухого топлива Wh и влаги аналитической пробы Wa, %, вычисляют по формуле
где m1 - потеря массы при сушке навески топлива, г; т - масса навески пробы топлива, г. 7.2 Массовую долю общей влаги Wt, определяемую двухступенчатым методом, %, вычисляют по формуле
где Wех - внешняя влага топлива, %; Wh - влага воздушно-сухого топлива, %. 7.3 Результаты вычисляют с точностью до 0,1 %. 8 Точность метода8.1 Расхождения результатов двух параллельных определений, проведенных в одной лаборатории (повторяемость), не должны превышать значений, указанных в таблице 1. (Измененная редакция, Изм. № 1) Таблица 1
8.2 При определении влаги в разных лабораториях воспроизводимость результатов анализа не регламентируется.
|