УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.105-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОНА, ЭТИЛАЦЕТАТА,
ЦИКЛОГЕКСАНА, ТОЛУОЛА, п-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Физико-химические свойства веществ

Таблица

Вещества в воздухе находятся в виде паров.

Обладают наркотическим действием на организм, действуют раздражающе на кожу.

ПДК в воздухе ацетона и этилацетата - 200 мг/м³; циклогексана - 80 мг/м³; толуола и п-ксилола - 50 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на переносном хроматографе ХПМ-4 с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме (1 мл) - 3 · 10^-2 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 30 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе для ацетона и этилацетата - 100-1000 мг/м³; циклогексана - 40- 800 мг/м³; толуола и п-ксилола - 30-500 мг/м³.

Определению не мешают бутилацетат и хлорбензол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом. Шприцы закрывают заглушками. Анализ следует проводить в день отбора проб.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают толуолом, ацетоном, водой, этанолом, сушат, продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.

Кондиционирование колонки проводят в токе азота, не присоединяя к детектору, от 80 до 160 °С, повышая температуру через каждые 2 часа на 20 °С в течение 10 часов.

После этого колонки присоединяют к детектору, установив газ-носитель - водород.

Пробы воздуха вводят в хроматограф с помощью медицинского шприца в объеме 0,5-1 мл или с помощью крана-дозатора, пропуская их через дозы 0,5 или 1 см³.

Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки.

Градуировочную смесь паров анализируемых веществ в воздухе готовят в газовой пипетке, вместимостью 1 л, с отверстием, уплотненным стандартной резиновой пробкой, которая удерживается специальным зажимом. Анализируемые вещества вводят в газовую пипетку с помощью микрошприца, вместимостью 1 мкл. Для этого 0,3-1,0 мкл ацетона отмеривают микрошприцем, затем быстро спускают шток, при этом капля ацетона улавливается на кусочек фильтра, который тут же опускают в газовую пипетку и закрывают ее пробкой. Другим таким же шприцем или очищенным первоначальным эту операцию повторяют для остальных компонентов. Пипетку закрывают окончательно пробкой и уплотнением, затем периодически встряхивают.

Отбирают паро-воздушную смесь заданной концентрации медицинским шприцем 1 мл путем прокалывания резиновой пробки.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                          90 °С

Скорость потока газа-носителя через колонку                    20 мл/мин

Скорость потока через детектор                                            20 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                        300 мл/мин

Детектор (ДИП)                                                                       0

Масштаб                                                                                   6

Условия выполнения измерения подлежат проверке и при необходимости корректировке: при переходе на другой хроматограф, при замене хроматографической колонки, при ремонте узлов хроматографа.

Расчет концентрации «С» (в мг/м³) компонентов в смесях для градуировки выполняют по формуле:

 (мг/м³), где

V - объем жидкости, введенной в газовую пипетку, мкл;

d - плотность вещества, г/см³;

V₁ - объем газовой пипетки, м³.

Для установления градуировочного коэффициента анализируемую смесь вводят в хроматограф с помощью медицинского шприца в объеме 0,2-1 мл. Объем дозы устанавливается в зависимости от предполагаемого материала концентраций определяемых компонентов в данной точке контроля воздуха так, чтобы параметры хроматографических пиков вещества, введенного в хроматограф при градуировке и при анализе были близки.

Для установления градуировочных коэффициентов смесь анализируют 5 раз и рассчитывают среднее значение для каждого компонента.

Режим работы хроматографа при градуировке и анализе должен быть одинаковым.

На хроматографе задают параметры установленные при градуировке, только параметр «концентрация» равен «0», а параметр «коэффициент» принимает значения, полученные при градуировке для каждого определяемого компонента.

Концентрация анализируемых веществ в воздухе рабочей зоны выдается на табло в тех же единицах, что и при градуировке хроматографа.

Для проведения градуировки хроматографа задаются следующие параметры его работы:

Режим                                                       104

Количество пиков                                   5

Интервал времени                                  5

Порог                                                        50

Код                                                            0

Высота (площадь)                                   1

Время (секунды)

Ацетон                                                     30

Этилацетат                                               43

Циклогексан                                            65

Толуол                                                      105

п-ксилол                                                   240

Концентрация (мг/м³)

Ацетон                                                     Из расчета приготовления стандартной смеси

Этилацетат                                               Из расчета приготовления стандартной смеси

Циклогексан                                            Из расчета приготовления стандартной смеси

Толуол                                                      Из расчета приготовления стандартной смеси

п-Ксилол                                                  Из расчета приготовления стандартной смеси

Методические указания разработаны НПО «Химавтоматика», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ