ГОСТ 9853.19-96 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ТИТАН ГУБЧАТЫЙ Метод определения хрома МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.) За принятие проголосовали:
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.19-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г. 4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ ГОСТ 9853.19-96 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 2000-07-01 1 Область примененияНастоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения хрома (при массовой доле хрома от 0,003 % до 0,2 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746. Метод основан на окислении хрома до шестивалентного состояния надсульфатом аммония в присутствии нитрата серебра, образовании комплексного соединения хрома с дифенилкарбазидом с последующим измерением оптической плотности раствора. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа 3 Общие требования3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086. 3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780. 3.3 Массовую долю хрома определяют по двум навескам. 4 Средства измерений и вспомогательные устройстваСпектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1 и 1 : 19. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 3. Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300. Ацетон по ГОСТ 2603. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Серебра нитрат (серебро азотнокислое) по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 10 г/дм3. Аммония пероксодисульфат (аммоний надсернокислый) по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 150 г/дм3, свежеприготовленный. Дифенилкарбазид по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 2,5 г/дм3. Готовят растворением 0,125 г дифенилкарбазида в 50 см3 этанола. Допускается использование в качестве растворителя смеси ацетона и воды (1 : 1). Калия бихромат (калий двухромовокислый) по ГОСТ 4220, перекристаллизованный и высушенный. Стандартные образцы по ГОСТ 8.315. Стандартные растворы хрома. Раствор А: 2,83 г перекристаллизованного и высушенного бихромата калия растворяют в 400 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 12 мес. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г хрома. Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г хрома. 5 Порядок проведения измеренийРаствор нагревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора нитрата серебра, 20 см3 раствора пероксодисульфата аммония и кипятят в течение 20 мин (до разложения избытка пероксодисульфата аммония). Если при кипячении сохраняется устойчивый розовый цвет раствора за счет присутствия марганца в пробе, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (1 : 3) и кипятят 10 мин. Если раствор не обесцветился, добавляют еще 2 см3 раствора соляной кислоты (1 : 3). Содержимое стакана охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки, перемешивают и оставляют отстаиваться осадку хлорида серебра на 30 - 40 мин. Аликвотную часть раствора 25 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до объема примерно 40 см3, добавляют 3 см3 раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 580 нм толщиной поглощающего слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. Массовую долю хрома в пробе рассчитывают по градуировочному графику. 5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000015; 0,0000050; 0,000010; 0,000015; 0,000025; 0,000040; 0,000050 г хрома. Во все восемь мерных колб приливают 25 см3 раствора серной кислоты (1 : 19), растворы разбавляют водой до объема 40 см3. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта и служит в качестве раствора сравнения. Во все колбы добавляют 3 см3 раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано в 5.1. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам хрома строят градуировочный график. 6 Обработка результатов измеренийМассовую долю хрома X, %, вычисляют по формуле (1) где m1 - масса хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; V - общий объем раствора пробы, см3; т - масса навески, г; V1 - объем аликвотной части раствора пробы, см3. 7 Допустимая погрешность измерений7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1. Таблица 1
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086. Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086. Добавками является стандартный раствор А. 8 Требования к квалификацииК выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда. Ключевые слова: титан губчатый, определение хрома, фотометрический метод
|