МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционного спектрального анализа кальциевых баббитов.

Метод основан на измерении спектров поглощения при введении в пламя градуировочных растворов и растворов анализируемых проб.

Метод устанавливает определение примесей и основных компонентов кальциевых баббитов в диапазоне массовых долей, %:

кальция - от 0,1 до 1,2;

натрия - от 0,1 до 1,2;

цинка - от 0,001 до 0,06.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 9519.0.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Компрессор воздушный, обеспечивающий давление воздуха 1,5 - 2 ат.

Весы аналитические типа АДВ-200.

Баллоны с ацетиленом.

Источники резонансного излучения: лампы спектральные с полым катодом из кальция, лампы высококачественные, обеспечивающие эмиссию натрия и цинка.

Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 3 и 1 : 1.

Свинца окись по НД.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Цинк металлический по ГОСТ 3640 марки Ц0.

Вода дистиллированная.

Типовые растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 5 г окиси свинца растворяют без нагревания в 40 - 50 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 г окиси свинца растворяют без нагревания в 60 - 80 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Типовые растворы кальция.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,625 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы, растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1 : 1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1,0 мг кальция.

Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг кальция.

Типовые растворы натрия.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,271 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы, растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1,0 мг натрия.

Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг натрия.

Типовые растворы цинка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г металлического цинка растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1 : 1, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1,0 мг цинка.

Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Для анализа кальциевых баббитов готовят две серии градуировочных растворов. Содержание определяемых примесей в серии должно соответствовать интервалу содержаний этих примесей в анализируемых пробах.

3.2. Первую серию градуировочных растворов для определения кальция и натрия готовят в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

3.3. Вторую серию градуировочных растворов для определения цинка готовят в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

3.4. Аликвотные части типовых растворов первой серии переносят в мерные колбы вместимостью 250 см³, второй серии - вместимостью 100 см³, вводят по 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

3.5. Для определения натрия и кальция навеску пробы 0,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют без нагревания в 30 - 40 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 3.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

3.6. Для определения цинка навеску пробы 2 г, взвешенную с погрешностью 0,0002 г, растворяют без нагревания в 40 - 50 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 3.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. На монохроматоре атомно-абсорбционного спектрофотометра выводят аналитическую линию определяемого элемента, включают лампу с полым катодом, излучающую спектр соответствующего элемента, и устанавливают ширину щели монохроматора.

4.2. Условия измерения определяемых элементов приведены в табл. 3.

Таблица 3

4.3. Градуировочные растворы и растворы проб последовательно распыляют в пламя, регистрируя величины фототока на измерительном приборе до и после распыления, находят его среднее значение J₀, а также среднее значение фототока во время распыления J_i.

4.4. Для каждого раствора измерения производят три раза.

4.5. По измеренным величинам фототока вычисляют значения оптической плотности (D) по формуле

и находят средние значения оптической плотности по параллельным измерениям для каждого i-го раствора D_i.

Градуировочный график строят по результатам измерения градуировочных растворов, откладывая на оси ординат значения D_i, а на оси абсцисс - значения концентраций определяемого элемента С_i.

Для прямолинейного участка градуировочного графика, проходящего через начало координат, концентрацию определяемого элемента в пробе (С) в процентах вычисляют по формуле

где K - тангенс угла наклона градуировочного графика, вычисляемого методом наименьших квадратов по формуле

где С_i - концентрация определяемого элемента в i-ом стандартном образце предприятия.

Для интервала концентраций с нелинейной зависимостью D = f(c) рекомендуется строить градуировочные графики в координатах lgD - lgC.

4.6. Контроль положения градуировочного графика проводят по стандартным образцам периодически. Смещение градуировочного графика считают допустимым при выполнении условия

где  - результат анализа, %;

 - массовая доля, приведенная в свидетельстве на стандартный образец предприятия, %;

d_отн - допускаемое расхождение, указанное в табл. 4, %;

X - значение аттестуемой характеристики, %.

4.5, 4.6. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. (Исключен, Изм. № 2).

5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Допускаемые расхождения между наиболее различающимися данными при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 4.

Числовые значения результатов анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующие нормируемые показатели химического состава, заданные в стандартах на марки сплавов.

Таблица 4

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.3. Воспроизводимость результатов анализа одной и той же пробы ( и ), выполненных в разное время, в разных лабораториях по данной методике, должны удовлетворять условию

где d_отн - допускаемое расхождение в %, указанное в табл. 4, %.

5.4. В случае попадания результата анализа в критическую область поля допуска на содержание элемента в сплаве заданной марки  (d - нормированная граница марочного состава по ГОСТ 1209), пробу анализируют химическими методами по ГОСТ 1219.1 - ГОСТ 1219.8.

5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Чумаченко, Л.И. Фунин, В.И. Петров, А.И. Погонина, С.Д. Демченко, Р.П. Петрова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.04.77 № 946

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1982 г., июне 1987 г. (ИУС 1-83, 10-87)

 

СОДЕРЖАНИЕ