ГОСТ 8864-71
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
НАТРИЯ
N, N-ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТ
3-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
НАТРИЯ N, N-ДИЭТИДДИТИОКАРБАМАТ 3-ВОДНЫЙ Технические условия Reagents. |
ГОСТ |
Дата введения 01.07.71
Настоящий стандарт распространяется на 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия.
3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия представляет собой белый или белый с желтоватым или сероватым оттенком кристаллический порошок; растворим в воде и спирте.
Формулы:
эмпирическая C5H10NS2Na 3Н2O
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 225,31.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
1.1. По химическим показателям 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
Норма |
||
|
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3515 0722 07 |
Чистый (ч.) ОКП 26 3515 0721 08 |
|
|
1. Массовая доля 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия (C5H10NS2Na 3Н2O), %, не менее |
99 |
98 |
|
2. Массовая доля свободной щелочи в пересчете на NaOH, %, не более |
0,2 |
0,4 |
|
3. Растворимость в воде |
Должен выдерживать испытание по п. 3.3 |
Не нормируется |
|
4. Чувствительность к иону Сu2+ |
0,001 мг Сu в 5 см3 |
Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2. (Исключен, Изм. № 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 5 г.
3.2. Определение массовой доли 3-в одного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия и массовой доли свободной щелочи в пересчете на NaOH
3.2.1. Посуда, реактивы и растворы
Бюретки 6-2-1, 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-2-100-22, Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
Пипетка 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)-25(50) или мензурка 50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,6000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки вместимостью 1 см3 раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.
Нейтральный по фенолфталеину раствор тотчас же титруют из бюретки вместимостью 50 см3 раствором йода, прибавляя в конце титрования 2 см3 раствора крахмала. Титрование продолжают до первого появления отчетливой синей окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т - масса навески препарата, г;
0,02253 - масса 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия, соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Массовую долю свободной щелочи в пересчете на NaOH (X1) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3 израсходованный на титрование, см3;
т - масса навески препарата, г;
0,0040 - масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,08 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,04 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3. Определение растворимости в воде
0,10 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 - 250 см3 (ГОСТ 25336) и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачным.
Полученный раствор сохраняют для определения чувствительности к иону Cu2+ по п. 3.4.
3.2.2 - 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4. Определение чувствительности к иону меди
3.4.1. Посуда, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)-2-1, 6(7)-2-10 по ГОСТ 29227.
Пробирки П 1(2)-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Раствор, содержащий Сu; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением водой готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Сu.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
3.4.2. Проведение анализа
В три одинаковые пробирки помещают: в первую - 0,001 мг Сu2+, во вторую - 0,003 мг Сu2+, в третью - 0,005 мг Сu2+ (соответственно - 0,1; 0,3 и 0,5 см3 раствора, содержащего 0,01 мг/см3 Сu2+). Четвертую пробирку оставляют для контрольного раствора.
В каждую из четырех пробирок прибавляют 10 см3 воды, 0,1 см3 раствора аммиака, 0,5 см3 раствора препарата, приготовленного по п. 3.3, перемешивают, прибавляют 5 см3 изоамилового спирта или четыреххлористого углерода и несколько раз встряхивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая после расслоения жидкостей в проходящем свете на фоне молочного стекла слабо-желтая окраска органического слоя в первой пробирке будет заметно отличаться от окраски органического слоя контрольного раствора и во всех пробирках градация интенсивности окрасок будет отчетливо видна.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4, 2т-5, 2т-6.
Группа фасовки: II, III, IV.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта, обеспечивающими сохранность продукта и тары.
4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых проветриваемых складских помещениях, предохраняя их от попадания прямых солнечных лучей.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192.
На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.5. (Исключен, Изм. № 3).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 6 месяцев со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Работу с N, N-диэтилдитиокарбаматом натрия необходимо проводить в вытяжном шкафу при работающей приточно-вытяжной вентиляции. При проведении процессов, связанных с выделением пыли, работу проводить в резиновых перчатках, резиновых очках и респираторе типов «Лепесток», «Астра».
(Измененная редакция, Изм. № 3).
6.2. Для исключения скопления пыли продукта в вытяжном шкафу необходима регулярная влажная уборка вытяжного шкафа.
Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.П. Крысин, Л.Е. Ускова, И.Л. Ротенберг, Л.Д. Комиссаренко, И.С. Гладкова, Л.В. Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 07.01.71 № 14
3. ВЗАМЕН ГОСТ 8864-58
4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1754-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Номер пункта, подпункта |
|
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ (март 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1974 г., июле 1980 г. и августе 1988 г. (ИУС 10-74, 10-80, 12-88)
СОДЕРЖАНИЕ