ГОСТ 851.13-93 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Метод определения цинка межгосударственный совет Минск Предисловие 1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Госстандартом Украины 2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.93) За принятие проголосовали:
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 84 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.13-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г. 4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 5. ПЕРЕИЗДАНИЕ ГОСТ 851.13-93 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Метод определения цинка Primary magnesium. Method for determination of zinc Дата введения 1997-01-01 Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,020 %) в магнии первичном. Метод основан на измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм. 1. Общие требования1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086. 1.2. Массовую долю цинка определяют из двух параллельных навесок. 2. Аппаратура, реактивы и растворыСпектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии цинка. Ацетилен - по ГОСТ 5457. Кислота азотная - по ГОСТ 11125. Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99. Цинк - по ГОСТ 3840. Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315. Вода бидистиллированная. Стандартные растворы цинка: Раствор А: 0,100 г цинка растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг цинка. Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг цинка. Раствор В: 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора В содержит 1 мкг цинка. 3. Проведение анализа3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, доливают 10 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите. После полного растворения навески добавляют 3 - 4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1 - 2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 200 см3 помещают 10 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3 - 4 капли азотной кислоты и далее поступают, как указано выше. Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм. Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта производят построение градуировочного графика или градуировку прибора, если он работает в автоматизированном режиме. 3.2. Построение градуировочных графиков При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 2,5; 4,0; 5,5; 7,0; 8,5; 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,08; 0,11; 0,14; 0,17; 0,20 мкг/см3. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта. При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010 % в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см3. Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта. При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мкг/см3. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта. Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям цинка в мкг/см3 строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086. При построении градуировочных графиков каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорбции. 3.3. Градуировка спектрофотометра При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 2,5; 6,0; 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,12; 0,20 мкг/см3. Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта. При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 3,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см3. Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта. При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02 % в три из четырех мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 5,0; 7,5; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,75; 1,0 мкг/см3. Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта. Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух в последовательности: вначале раствор контрольного опыта, а затем стандартные растворы в порядке возрастания концентрации цинка и производят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции производят при длине волны 213,9 нм. 4. Обработка результатов анализа4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле:
где С - массовая концентрация цинка в растворе пробы, мкг/см3; С0 - массовая концентрация цинка в растворе контрольного опыта, мкг/см3; V - объем раствора пробы, см3; т - масса навески, г. 4.2. Нормы точности результатов анализа Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d2 - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (D - показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 1. Таблица 1
4.3. Контроль точности результатов анализа Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086. Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086. Добавками является стандартный раствор Б или В. 4.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и указывают метод и результаты контроля точности. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|