ГОСТ 851.12-93 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Метод определения свинца МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск Предисловие 1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Госстандартом Украины 2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.93) За принятие проголосовали:
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 83 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.12-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г. 4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 5 ПЕРЕИЗДАНИЕ ГОСТ 851.12-93 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Метод определения свинца Primary magnesium. Method for determination of lead Дата введения 1997-01-01 Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,01 %) в первичном магнии. Метод основан на измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 283,3 нм в электротермическом режиме атомизации. Определение проводят методом стандартных добавок. 1. Общие требования1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086. 1.2. Массовую долю свинца определяют из двух параллельных навесок. 2. Аппаратура, реактивы и растворыСпектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии свинца. Микрошприц вместимостью 2 мкм3. Аргон - по ГОСТ 10157. Кислота азотная - по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1. Кислота аскорбиновая по государственной фармакопее X. Свинец в палочках - по ТУ 6-09-1490. Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315. Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709. Стандартные растворы свинца Раствор А: 0,100 г свинца растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мкг свинца. Раствор Б: 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора Б содержит 1 мкг свинца. Раствор В: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора В содержит 4 мкг свинца. 3. Проведение анализаРастворение производят вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите. После полного растворения навесок растворы охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1). Таблица 1
В пять из шести мерных колб, с растворами пробы, добавляют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см3 стандартного раствора Б или В (см. табл. 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мкг/см3. В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Для приготовления контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1) помещают 30 см3 раствора азотной кислоты, прибавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Микрошприцом вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации свинца растворы, содержащие стандартный раствор свинца. Измерение атомной абсорбции проводят в следующем режиме: тип атомизации - электротермический; ток лампы, мА - 7,5; длина волны, нм - 283,3; ширина щели прибора, нм - 1,3; температура сушки I стадии, К - 353 - 373; II стадии, К - 373 - 473; время сушки I стадии, с - 10; II стадии, с - 10; температура озоления I стадии, К - 473 - 573; II стадии, К - 623 - 693; время озоления I стадии, с - 10; II стадии, с - 10; температура атомизации, К - 1473 - 2273; время атомизации, с - 7; температура очистки, К - 2273 - 2473; время очистки, с - 3; скорость аргона, см3/мин - 200. На стадии атомизации подачу аргона прекращают. Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора свинца, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным результатам разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного свинца в мкг/см3 строят градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию свинца в растворах контрольного опыта и пробы. При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорбции. 3.2. При работе прибора в автоматизированном режиме производят его градуировку: в четыре стакана вместимостью 200 - 300 см3 помещают навески пробы массой по 0,5 г и далее проводят растворение, как указано в п. 3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1). В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; 7,5; 12,5 см3 стандартного раствора Б или В (см. таблицу 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,15; 0,25 мкг/см3. В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор контрольного опыта готовят, как указано в п. 3.1. Микрошприцом вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации свинца - растворы, содержащие добавки стандартного раствора свинца, и производят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции свинца производят в режиме по п. 3.1. Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта, пробы и производят измерения атомной абсорбции свинца в режиме по п. 3.1. После каждых 4 - 5 измерений атомной абсорбции свинца производят очистку графитовой кюветы: микрошприцом вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по п. 3.1. 4. Обработка результатов анализа4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
где С - массовая концентрация свинца в растворе пробы, мкг/см3; С0 - массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, мкг/см3; V - объем раствора пробы, см3; т - масса навески, г. 4.2. Нормы точности результатов анализа Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d2 - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (D - показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 2. Таблица 2
4.3. Контроль точности результатов анализа Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086. 4.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|