ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ Метод определения полуторных окислов Fluorite. Method for the determination of sesquioxides

ГОСТ 7619.5-81 Взамен ГОСТ 7619.5-70

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1195 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г.

до 01.07. 1987 г.

Ограничение срока действия снято (ИУС 4-92).

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает гравиметрический метод определения содержания полуторных окислов при массовой доле от 0,1 до 5 %.

Метод основан на осаждении полуторных окислов уротропином после отделения сульфата бария и окисления железа в растворе, полученном после обработки навески серной и фтористоводородной кислотами и сплавления остатка с углекислым калием-натрием. Осадок полуторных окислов прокаливают при 900 - 1000 °С до постоянной массы и взвешивают.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

печь электрическую муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С;

термопару термоэлектрическую хромель-алюмелевую ТХА по ГОСТ 6616-74;

чашки платиновые по ГОСТ 6563-75;

тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1 и 1:4;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10784-78;

калий-натрий углекислый, безводный по ГОСТ 4332-76;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76;

метиловый красный (4-диметиламиноазобензол-2 карбоновая кислота) по ГОСТ 5853-51, 0,1 %-ный спиртовой раствор;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор 20 г/дм³, нейтрализованный аммиаком до пожелтения индикатора метилового красного;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;

уротропин (гексаметилентетрамин) по ГОСТ 1381-73, раствор 250 г/дм³;

азотнокислое серебро по ГОСТ 1277-75, 1 %-ный раствор;

бумагу конго.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску плавикового шпата массой 1 г помещают в платиновую чашку, увлажняют 3 - 4 каплями воды, приливают 3 см³ серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. Затем содержимое чашки охлаждают, доливают 10 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Выпаривание с фтористоводородной кислотой повторяют трижды. Остаток охлаждают, обмывают стенки чашки водой, добавляют 2 - 3 капли серной кислоты и выпаривают досуха.

Далее к содержимому чашки добавляют 10 г калия-натрия углекислого и сплавляют при 850-900 °С в течение 10 - 15 мин. Плав выщелачивают горячей водой в стакан вместимостью 300 см³, осторожно добавляют 20 см³ соляной кислоты и 3 - 4 капли пергидроля. Раствор кипятят в течение 5 мин, после чего фильтруют через плотный фильтр в стакан вместимостью 600 см³. Осадок на фильтре промывают горячей водой, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты. Общий объем фильтра и промывных вод должен быть не менее 350 - 400 см³. Полученный раствор нейтрализуют раствором аммиака до начала покраснения индикаторной бумаги конго. Затем добавляют несколько капель соляной кислоты, разбавленной 1:4, до перехода цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый цвет, приливают 15 см³ уротропина и раствор выдерживают в течение 10 мин при температуре около 80 °С, не доводя его до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения реакции на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой).

Осадок с фильтром помещают во взвешенный платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при температуре 900 - 1000 °С в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе тигли с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю полуторных окислов (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса полуторных окислов, г;

т - масса навески плавикового шпата, г.

4.2. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля полуторных окислов, %	Допускаемые расхождения, %
	параллельных определений	результатов анализа
От 0,10 до 0,30 включ.	0,07	0,10
Св. 0,30 »  1,00   »	0,12	0,15
»   1,00 »  3,00   »	0,15	0,20
»  3,00 »   5,00   »	0,20	0,25

(Новая редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ