ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ БАРИЯ

ГОСТ 7619.12-77

 

 

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва

(Измененная редакция, Изм. № 1).

РАЗРАБОТАН Сибирским государственным проектным и научно-исследовательским институтом цветной металлургии (Сибцветметниипроект)

Зам. директора по научной работе В. А. Аврамов

Руководитель темы Г. Н. Верхотуров

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П. Снурников

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. № 809

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ Метод определения окиси бария Fluorite Method for the determination of barium oxide

ГОСТ 7619.12-77

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. № 809 срок действия установлен

с 01.07.1978 г.

до 01.07.1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает спектрографический метод определения содержания бария в пересчете на окись бария.

Метод основан на нахождении спектральной линии искомого элемента в пробе при испарении ее в смеси с угольным порошком из канала угольного электрода в дуге переменного тока и измерении ее интенсивности.

Элементом сравнения служит кальций.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2 1. Для проведения анализа применяют:

Спектрограф дифракционный марок ДФС-13, ДФС-8 или спектрограф марки ИСП-51 с камерой УФ-85 или аналогичный с разрешающей способностью (линейной дисперсией) 0,3-0,6 нм/мм;

источник питания дуги переменного тока;

микрофотометр типа МФ-2;

станок и фрезы для заточки электродов;

штатив вертикальный с осветителем;

ступку агатовую или яшмовую;

электроды угольные спектральные марки С-2 или С-3 диаметром 6 мм;

фотопластинки «Микро» и спектральные типов I и II чувствительностью соответственно 60-130 ед., 1-2 ед. и 16 ед., размером 9´12 см;

порошок угольный, истертый до крупности 0,063 мм;

барий сернокислый по ГОСТ 3158-75;

кальций фтористый по ГОСТ 7167-77;

спирт этиловый (гидролизный) ректификованный;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664-83;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195-77;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-85, фиксаж, раствор концентрации 250 г/л.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Электроды для анализа готовят следующим образом:

верхний угольный электрод затачивают на усеченный конус на длину 5 мм с площадкой диаметром 2 мм. В нижнем угольном электроде высверливают кратер диаметром 4 мм, глубиной 3 мм и толщиной стенок 0,75 мм. Канал электрода должен иметь боковое отверстие диаметром I мм на глубине 2,8 мм.

3 2. Проявитель метоловый готовят следующим образом:

1 г метола растворяют в 500-700 см³ воды, прибавляют 12 г сульфита натрия, 5 г гидрохинона, 12 г углекислого натрия, 0,4 г бромистого калия и приливают воды до 1000 см³.

3.3. В качестве стандартных образцов используют смеси, для приготовления которых все реактивы должны быть истерты до крупности 0,063 мм.

В качестве основы используют фтористый кальций, в котором массовая доля бария определяют спектральным методом добавок. При этом барий определяют не менее чем из пяти отдельных навесок (по три параллельные экспозиции) и полученные результаты усредняют.

Стандартный образец готовят следующим образом: 1,5229 г сернокислого бария и 8,4771 г фтористого кальция тщательно истирают с добавлением спирта в ступке в течение 2 ч. Стандартный образец содержит 10 % окиси бария.

Далее отвешивают 1 г стандартного образца и 9 г основы и полученную смесь тщательно истирают с добавлением спирта. 10 г этого стандартного образца содержит 1 % окиси бария.

Стандартные образцы, содержащие 0,001; 0,003; 0,005; 0,01; 0,03; 0,05; 0,01; 0,3 и 0,5 % окиси бария, готовят последовательным разбавлением предыдущего стандартного образца основой. Перемешивание производят тем же способом, что и при приготовлении исходного стандартного образца.

Массовая доля окиси бария в стандартных образцах рассчитывают как сумму введенной массовой доли и массовой доли его в основе.

Стандартные образцы смешивают с угольным порошком в соотношений 1 : 1 по массе.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску плавикового шпата массой 0,1 г тщательно истирают в ступке с 0,1 г угольного порошка с добавлением спирта. Полученной смесью наполняют по объему отверстия трех угольных электродов и сжигают в дуге переменного тока при силе тока разряда 12 А. Межэлектродный промежуток 1,5 мм. Спектр экспонируют 1,5 мин. Система освещения входной щели спектрографа – трех линзовая. Ширина щели 0,01 мм. Расстояние между электродами поддерживают постоянным в течение всего времени экспонирования, наблюдая проекции электродов на промежуточной диафрагме высотой 5 мм.

Каждую навеску и стандартный образец сжигают по два раза на одну и ту же фотопластинку. Продолжительность проявления фотопластинок указана на их упаковке.

На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии определяемого элемента и элемента сравнения. Ступень ослабителя выбирают в зависимости от интенсивности линии бария и линии сравнения.

Аналитические линии и интервалы определяемых концентраций окиси бария указаны в табл. 1.

Таблица 1

Аналитические линии, нм	Интервал определяемых концентраций, %
	0,001 - 0,02
	0,01 - 1

В спектрах стандартных образцов и анализируемой навески плавикового шпата находят разность почернений (DS) между аналитической линией и линией сравнения.

4.2. По данным фотометрирования стандартных образцов строят градуировочный график в координатах DS - lg С, где С – массовая доля окиси бария в стандартных образцах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По данным измерения почернения аналитической линии бария в спектре анализируемой навески плавикового шпата по градуировочному графику находят массовую долю окиси бария в пробе.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля окиси бария в плавиковом шпате, %	Допускаемое расхождение, %
От 0,001 до 0,005	0,0005
Св. 0,005 »  0,01	0,0025
»   0,01   »   0,03	0.003
»   0,03   »   0,06	0,008
»   0,06   »   0,1	0,01
»   0,1     »   0,3	0,02
»   0,3     »   1	0,03

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

5.3. Контроль точности измерений - по ГОСТ 7619.0-81.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

 

СОДЕРЖАНИЕ