ГОСТ 7197-73

 

4-НИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

 

 

 

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

4-НИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ Технические условия Technical 4-nitrotoluol. Specifications

ГОСТ 7197-73

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на технический 4-нитротолуол, применяемый в качестве исходного вещества в производстве промежуточных продуктов для красителей и фармацевтических препаратов.

Формулы:

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 137,14.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям 4-нитротолуол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. 4-Нитротолуол - горючее вещество, температура вспышки в открытом тигле 118 °С, температура воспламенения 119 °С, температура самовоспламенения 481 °С. Нижний температурный предел воспламенения - 84 °С, верхний - 140 °С.

2а.2. Меры предупреждения загораний: герметизация емкостей и упаковок с продуктом и удаление их от источников тепла и открытого огня.

В случае загорания тушить водой, пеной, инертными газами. При этом иметь в виду, что горение 4-нитротолуола может сопровождаться выделением ядовитых газов - окислов азота.

Предельно допустимая концентрация окислов азота в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м³.

2а.3. 4-Нитротолуол действует на центральную нервную систему и органы кроветворения. Обладает способностью проникать в организм человека через неповрежденную кожу и при вдыхании его пыли и паров. Может вызвать как острые, так и хронические профессиональные отравления.

4-Нитротолуол - вещество 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны составляет 3 мг/м³.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2а.4. Меры предупреждения отравлений: механизация и автоматизация процессов производства и применения 4-нитротолуола; герметизация аппаратуры и трубопроводов, исключающая пыление, пролив расплавленного продукта или выброс паров в помещение; наличие эффективной общей и местной вентиляции, а также применение индивидуальных средств защиты по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103.

2а.5. При отборе проб, проведении анализов и применении 4-нитротолуола необходимо избегать попадания продукта на кожу, спецодежду и обувь и вдыхания его пыли и паров.

2а.6. При попадании продукта на кожу он должен быть немедленно смыт водой.

При попадании продукта в глаза их следует хорошо промыть обильной струей воды и обратиться к врачу.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.2, 2.3. (Исключены, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).

3.2. (Исключен, Изм. № 3).

3.3. (Исключен, Изм. № 1).

3.4. Перед каждым анализом среднюю пробу нагревают до полного расплавления продукта и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. Внешний вид определяют визуально.

3.6. Массовую долю 4-нитротолуола определяют по разности, вычитая из 100 % сумму примесей (2-нитротолуол, 3-нитротолуол, динитротолуолы), содержащихся в техническом продукте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.7. Определение массовой доли 2-нитротолуола, 3-нитротолуола и динитротолуолов

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7.1 Аппаратура, посуда и реактивы

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени.

Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3 - 4 мм.

Весы по ГОСТ 24104* общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ± 0,7500 мг.

Микрошприц МШ-10.

Пипетка вместимостью 5 см³.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Жидкая фаза типа «силикон ХЕ-60».

Твердая фаза типа «хезасорб AW-HMD S», «хроматон N-AW» и другие с частицами размером 0,200 - 0,360 мм, обработанный силиконом ХЕ - 5 % от массы твердого носителя.

Воздух сжатый для питания приборов.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022.

Газ-носитель - азот газообразный технический по ГОСТ 9293.

Ацетон по ГОСТ 2603.

1,2-Дихлорбензол, ч. («внутренний эталон» для определения мононитротолуолов).

1,3-Динитробензол, перекристаллизованный из спирта («внутренний эталон» для определения динитротолуолов).

3-Нитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 98 %.

2-Нитротолуол по ГОСТ 23487.

* С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

3.7.2. Подготовка к анализу

Чистую сухую газохроматографическую колонку заполняют готовой насадкой при непрерывном осторожном постукивании по ней.

Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя при 220 °С в течение 8 ч.

Включение хроматографа и вывод на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Режим градуировки и работы хроматографа:

Температура испарителя, °С .................................................. 250 - 280

Скорость потока газа-носителя (азота), см³/мин .................. 30 - 40

Скорость потока водорода, см³/мин ...................................... 30

Скорость потока воздуха см³/мин ......................................... по инструкции к прибору

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч ................... 240 - 600

Время анализа, мин ................................................................. 50

Объем вводимой пробы, мм³ ................................................. 2 - 5

Для определения массовой доли мононитротолуолов в термостате устанавливают 135 - 155 °С; для определения массовой доли динитротолуолов – 210 - 220 °С.

Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов.

Поправочные градуировочные коэффициенты для каждой примеси определяют по анализу искусственных смесей, состоящих из «внутреннего эталона» и определяемых компонентов, по составу близких к составу технического 4-нитротолуола.

Искусственные смеси растворяют в ацетоне.

Градуировочный коэффициент для каждой определяемой примеси (К_i) вычисляют по формуле

где т_i - масса навески определяемой примеси, г;

S_эт площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

m_эт - масса навески «внутреннего эталона», г;

S_i - площадь пика определяемой примеси, мм².

3.7.3. Проведение анализа

Около 2,0000 - 3,0000 г 4-нитротолуола взвешивают в стаканчике, добавляют микрошприцем по 0,0100 - 0,0150 г 1,2-дихлорбензола, 1,3-динитробензола и ацетон до полного растворения образца или добавляют пипеткой 5 см³ раствора «внутренних эталонов» в ацетоне.

Раствор «внутренних эталонов» готовят следующим образом: около 1,0000 г 1,2-дихлорбензола и 1,3-динитробензола взвешивают в стаканчике, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят объем ацетоном до метки. Смесь тщательно перемешивают.

Подготовленную пробу вводят микрошприцем в испаритель хроматографа в таком объеме, чтобы высота пика «внутреннего эталона» была не менее 10 см.

Порядок выхода компонентов из колонки приведен на хроматограммах (черт. 1 и 2).

1 - 1,2-дихлорбензол; 2 - 2-нитротолуол; 3 - 3-нитротолуол; 4 - 4-нитротолуол

Черт. 1

1 - 4-нитротолуол; 2 - 2,6-динитротолуол; 3 - 1,3-динитробензол; 4 - 2,4-динитротолуол

Черт. 2

3.7.4. Обработка результатов

Массовую долю определяемой примеси (X_i) в процентах вычисляют по формуле

где К_i - градуировочный коэффициент определяемой примеси;

S_i - площадь пика определяемой примеси, мм²;

S_эт - площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

m_эт - масса навески «внутреннего эталона», г;

т - масса навески анализируемой пробы, г.

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты.

Массовую долю 4-нитротолуола (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = 100 - ∑X_i,

где ∑X_i - массовая доля суммы определяемых примесей, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,02 % при доверительной вероятности 0,95.

3.7.1 - 3.7.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.8. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 (метод Фишера).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.9. Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5 в приборе Жукова. Продукт предварительно высушивают следующим образом: около 30,00 г 4-нитротолуола помещают в чистую сухую колбу или стеклянный стакан и добавляют около 5 г обезвоженного хлорида кальция. Сосуд накрывают стеклом и помещают в термостат при 55 - 60 °С. Продукт полностью расплавляют, периодически перемешивая вращением стакана. При наличии влаги на поверхности продукта после его расплавления ее снимают фильтровальной бумагой. Смесь оставляют в термостате на 30 мин. Высушенный продукт осторожно сливают в прибор Жукова, нагретый до 55 - 60 °С, заполняя его на 2/3 объема.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3 в вагоны-цистерны (ГОСТ 10674*).

Перед заполнением вагоны-цистерны должны быть осмотрены и проверены на отсутствие загрязнений, посторонних примесей и воды.

Допускается по согласованию с потребителем упаковывание чешуированного 4-нитротолуола в бумажные битумированные пяти-шестислойные мешки по ГОСТ 2226 с вложенным в них полиэтиленовым мешком-вкладышем. При этом полиэтиленовый мешок-вкладыш и два-три внутренних слоя бумажного мешка послойно заворачивают конвертом и закатывают, остальные три слоя бумажного мешка прошивают машиной.

Масса продукта в одном мешке должна быть (30 ± 1) кг.

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51659-2000.

4.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6112, серийный номер ООН 1664) и манипуляционного знака «Герметичная упаковка». На цистерну трафаретом наносят «ЯДОВИТО».

4.3. Транспортирование - по ГОСТ 6732.5.

4.4. Технический 4-нитротолуол хранят в упаковке изготовителя (мешках) или в закрытых стальных емкостях с обогревом, в крытых складских помещениях.

4.1 - 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие выпускаемой продукции требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.2. Гарантийный срок хранения технического 4-нитротолуола - 2 года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.11.73 № 2481

3. ВЗАМЕН ГОСТ 7197-61

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 03.04.91 № 421

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2002 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте 1981 г., марте 1986 г., апреле 1991 г. (ИУС 6-81, 6-86, 6-91)

 

СОДЕРЖАНИЕ