ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ,
СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА ГОСТ 6689.11-92 ГОССТАНДАРТ РОССИИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Дата введения 01.01.93 Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения вольфрама (при массовой доле от 2 до 4 %) в никелевых сплавах по ГОСТ 19241. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯОбщие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1. 2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА2.1. Сущность метода Метод основан на выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты, отделении осадка и прокаливании его до трехокиси вольфрама. Осадок взвешивают, обрабатывают раствором гидроокиси натрия, отфильтровывают и прокаливают. Содержание вольфрама рассчитывают по разности массы осадка до и после его обработки раствором гидроокиси натрия. 2.2. Реактивы и растворы Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 3:2. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:10. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор 100 г/дм3. Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм3 в растворе гидроокиси натрия 100 г/дм3. Натрий вольфрамовокислый (Na2WO4·2Н2О). Стандартный раствор вольфрама: 0,895 г Na2WO4·2H2O растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой. 1 см3 раствора содержит 0,001 г вольфрама. Точное содержание вольфрама устанавливают гравиметрическим методом. 2.3. Проведение анализа Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор с выделившейся вольфрамовой кислотой выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см3 концентрированной соляной кислоты при нагревании и добавляют 100 см3 горячей воды. Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на два фильтра средней плотности, стакан и осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой (1:10) до отрицательной реакции промывных вод на никель (проба со щелочным раствором диметилглиоксима). Остатки вольфрамовой кислоты, приставшие к стенкам стакана, снимают кусочками бумажного фильтра и присоединяют к осадку на фильтре. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, сжигают и прокаливают при 750 – 800 °С до постоянной массы. К прокаленному остатку прибавляют 6 г гидроокиси натрия и осторожно прибавляют 10 - 15 см3 горячей воды. Спустя 4 - 5 мин содержание тигля выливают в стакан, тигель ополаскивают небольшим количеством воды и раствор в стакане разбавляют водой до 100 - 150 см3. Раствор фильтруют через два фильтра средней плотности и промывают горячей водой до исчезновения щелочной реакции в промывных водах по универсальной индикаторной бумаге. Фильтр помещают в тот же тигель, высушивают, сжигают и прокаливают при 750 – 800 °С до постоянной массы. По разности массы тигля с трехокисью вольфрама до обработки раствором гидроокиси натрия и после обработки находят содержание трехокиси вольфрама. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю вольфрама (X) в процентах вычисляют по формуле
где т - масса платинового тигля с трехокисью вольфрама до обработки раствором гидроокиси натрия, г; m1 - масса платинового тигля после обработки раствором гидроокиси натрия, г; 0,7931 - коэффициент пересчета с массы трехокиси вольфрама на массу вольфрама; т2 - масса навески сплава, г. 2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,1 % и 0,14 % соответственно. 2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Б.П. Краснов, А.Н. Боганова, И.А. Воробьева 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167 3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.11-80 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|