Ограничение
срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо
чистые вещества, устанавливает методы приготовления рабочих буферных растворов,
применяемых для создания среды с определенным значением рН, колориметрического
определения интервала рН перехода окраски кислотно-основных индикаторов, а
также для проведения некоторых реакций.
Величины рН, приведенные в стандарте, относятся к водным
растворам и охватывают рН от 0,1 до 14,0. Стандарт полностью соответствует СТ
СЭВ 808-77 (см. приложение).
1.1. Для приготовления
рабочих буферных растворов применяют дистиллированную воду, не содержащую
углекислоты (готовят по ГОСТ
4517-87).
1.2. Для
приготовления рабочих буферных растворов применяют реактивы квалификации х.ч.
или ч.д.а., специально подготовленные. Подготовка реактивов и приготовление
исходных растворов приведены в табл. 1.
1.3. Навески
препаратов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
1.4 Для
приготовления исходных растворов применяют калиброванные мерные колбы (ГОСТ
1770-74).
1.5. Указанные в
таблицах разд. 3 количества исходных
растворов соляной кислоты и гидроокиси натрия приведены для растворов точной
молярности.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6. Исходные
растворы после тщательного перемешивания переносят в сухие склянки с хорошо
притертыми пробками.
1.7. Щелочные
растворы хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.
1.8. Исходные
растворы для приготовления буферных растворов отмеривают при (20 ± 2) °С при
помощи бюреток (ГОСТ
29251-91 -ГОСТ
29253-91) высшего класса точности или бюреток другого класса точности,
предварительно откалиброванных.
1.9. Исходные
растворы хранят при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания
прямых солнечных лучей.
1.10. Исходные
растворы хранят не более двух месяцев. При наличии в растворе помутнения и
хлопьевидного осадка раствор следует заменить свежеприготовленным. Рабочие
буферные растворы хранению не подлежат.
1.11. При
необходимости проверки среды какого-либо раствора, рН этого раствора измеряют
на рН-метре, предварительно проверенном и откалиброванном по образцовым
буферным растворам, приготовленным в соответствии с ГОСТ
8.134-98 и ГОСТ
8.135-2004.
Измеренное значение рН для рабочих буферных растворов должно
отличаться от величин, указанных в таблицах, не более чем на 0,1 рН.
1.12.
Приготовление рабочих буферных растворов приведено в табл. 2 - 10. Приготовление растворов с определенным значением рН
приведено в табл. 11 - 12.
1.13. При
необходимости приготовления буферного раствора со значением рН, промежуточным
между двумя ближайшими значениями, приведенными в таблицах, количества исходных
растворов находят методом интерполяции.
1.14. Для
приготовления буферных растворов могут быть использованы ампулы с определенной
навеской вещества.
В этом случае содержимое ампулы непосредственно растворяют в
определенном объеме воды, согласно инструкции, приложенной к ампуле.
Молекулярная масса по международным атомным массам
1971 г.
ГОСТ
Предварительная подготовка реактива
Концентрация раствора
Приготовление исходного раствора
1.
Калий фталевокислый (калий бифталат) С8Н5O4K
204,23
ТУ
Минхимпрома
70
г препарата растворяют в 200 мл горячей воды (кристаллизацию ведут при
температуре не ниже 35 °С, так как при более низкой температуре образуются
кристаллы трифталата калия - более кислой соли). Полученные кристаллы сушат
до постоянной массы при 110 - 115 °С.
При
наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9 - 100,0 %
предварительная подготовка вещества не проводится
0,2М
40,846
г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1
л
2.
Калий фосфорнокислый однозамещенный КН2РO4
136,09
4198-75
100
г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор
фильтруют горячим.
При
постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до 10 °С. Затем добавляют 150 мл этилового спирта. Выделившиеся при
постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей
воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях; кристаллы сушат до
постоянной массы при 110 ± 5 °С. При наличии препарата с
содержанием основного вещества в пределах 99,9 - 100,0 % предварительная
подготовка вещества не проводится
0,1М
13,610
г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1
л
Для
стабилизации раствора добавляют 3 - 4 капли толуола или кристаллик тимола.
При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не
допускается
3.
Калий хлористый КСl
74,54
4234-77
Препарат
прокаливают в платиновом тигле при 500 °С до постоянной
массы
0,1М и 0,2М
7,456
г (для 0,1М раствора) и 14,912 г (для 0,2М раствора) полученного препарата
растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
4.
Кислота аминоуксусная C2H5O2N
75,07
5860-75
-
0,1М
7,507
г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, приготовленного по п. 1.2, растворяют в воде и объем раствора доводят водой
до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3 - 4 капли толуола или
кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не
допускается
5.
Кислота лимонная с6н8о7н2о
210,147
3652-69
-
0,1М
21,014
г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
Для
предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола
или несколько миллиграммов йодной ртути (HgJ2).
При
работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается
6.
Кислота соляная НСl
36,46
3118-77
-
0,1М и 1М
Растворы
готовят соответствующим разбавлением концентрированной соляной кислоты или
используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты
Плотность концентрированной кислоты, г/см3
Количество кислоты, мл
0,1М
1М
1,17
1,19
9
8,5
90
85
Отмеренное
количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до
1 л.
Коэффициент поправки
устанавливают объемным методом по прокаленному при 270 - 280 °С углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого
7.
Кислота уксусная 99 - 100 %-ная сн3соон
60,05
61-75
-
0,2М
12,010
г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л
8.
Кислота янтарная с4н6о4
118,09
6341-75
100
г препарата растворяют при кипячении в 165 мл воды, раствор фильтруют через
воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения
раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова
перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при 100 °С до постоянной массы. При наличии препарата с содержанием основного
вещества 99,9 - 100,0 % предварительная подготовка вещества не проводится
0,05М
5,905
г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1
л. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с
водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются
9.
Натрия гидроокись NaOH
40,0
4328-77
В
фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроокиси натрия.
После
охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые
парафином, с резиновой или полиэтиленовой пробкой, и в течение 15 - 20 суток
выдерживают до полного выпадения осадка углекислого натрия, нерастворимого в растворе
гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе
устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 мл
раствора разбавляют водой до 50 мл и титруют 1 н. раствором кислоты (серной
или соляной) в присутствии 1 капли раствора индикатора метилового оранжевого.
1 мл точно 1 н. раствора кислоты соответствует 0,04 г NaOH
1М
0,2М
0,1М
Растворы
готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора
гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата:
Концентрация
раствора 1М; 0,2 М; 0,1 М
Количество
NaOH соответственно 40,0; 8,0; 4,0 г
Отмеренный
объем раствора доводят водой до 1 л.
Коэффициент
поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по
метиловому оранжевому. 1 М раствор хранят в полиэтиленовом флаконе
10.
Натрий тетраборнокислый (бура) Na2B4O7×10Н2О
381,36
4199-76
100
г препарата растворяют в 550 мл воды при 50 - 60 °С (при более высокой температуре кристаллизуется Na2B4O7×5Н2O). Раствор
фильтруют и после охлаждения до 25 - 30 °С при энергичном
помешивании раствора происходит кристаллизация буры.
Образующиеся
кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова
перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами
фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в
эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной
массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе
0,05М
19,070
г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1
л
а)
150 г препарата растворяют в 150 мл воды при нагревании до 100 °С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают
выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до 100 °С. Перекристаллизованный препарат нагревают в фарфоровой чашке на
водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата.
Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в
течение суток.
В
перекристаллизованном препарате (Na2HPO4×2Н2O) проверяют
содержание основного вещества. Для этого около 0,5000 г препарата растворяют
в 50 мл воды, прибавляют 2 - 3 мл насыщенного раствора хлористого натрия и
титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового
красного. При необходимости вносят поправку в величину навески.
1
мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0178 г Na2HPO4×2H2O
б) 75 г препарата
растворяют в 250 мл воды, нагретой до 60 °С. Раствор
фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до 10 °С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова
перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают
при температуре не выше 30 °С в течение 24 ч, затем
продолжают высушивание в сушильном шкафу при 50 °С в течение 3 - 4 ч, и, наконец, при 120 ± 5 °С до постоянной массы, не допуская расплавления соли. После
высушивания соль имеет состав Na2HPO4
0,2М
35,600
г препарата состава Na2HPO4 2Н2O (а) или
28,392 г препарата состава Na2HPO4 (б) растворяют в воде и доводят объем раствора
водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3 - 4 капли толуола или
кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для
стабилизации не допускается
12.
Натрий хлористый NaCl
58,44
4233-77
Препарат
прокаливают при 500 °С в платиновом тигле до постоянной массы
-
Препарат
применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота
аминоуксусная)
13.
Натрий углекислый безводный Na2CO3
105,99
83-79
Препарат
помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень
песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в
песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть зарыт в
песок и находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до
270 - 280 °С. При этой температуре препарат выдерживают около 1
ч периодически перемешивая платиновым шпателем.
После
охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.
Прокаленный
препарат переносят в банку с хорошо притертой пробкой и сохраняют в
эксикаторе с натронной известью
0,05М
5,300
г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1
л
14.
Натрий уксуснокислый CH3COONa 3H2O
136,08
199-78
-
0,2М
27,216
г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л