МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения кальция (при массовой доле кальция от 0,01 до 0,2 %).

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, добавлении раствора 8-оксихинолина для подавления гашения излучения кальция и измерении интенсивности молекулярной полосы окиси кальция, возбуждающейся в ацетиленово-воздушном пламени в области 622,3 нм. Высота фотометрируемого участка 3 см.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламени или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, 10 %-ный раствор.

8-оксихинолин 5 %-ный раствор в уксусной кислоте.

Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 100 г магния по ГОСТ 804 марки Мг1 растворяют в 1500 см³ соляной кислоты и разбавляют водой до 2000 см³.

1 см³ раствора содержит 0,05 г магния.

Алюминий хлористый, раствор; готовят следующим образом: 100 г алюминия по ГОСТ 11069 марки А7 растворяют в 1600 см³ соляной кислоты и разбавляют водой до 2000 см³.

1 см³ раствора содержит 0,05 г алюминия.

Кальций хлористый, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,140 г окиси кальция по ГОСТ 8677, прокаленной при 700 ± 10 °С до постоянной массы, растворяют в 25 см³ соляной кислоты и разбавляют водой до 1000 см³.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг кальция.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. 1 г сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, тщательно вымытую соляной кислотой и водой. Затем добавляют 15 см³ воды, растворяют пробу в 15 см³ соляной кислоты, вводят 50 см³ раствора 8-оксихинолина, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой, тщательно перемешивают, вводят в распылитель фотометра и фотометрируют, используя молекулярную полосу окиси кальция l_max = 622,3 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массовую долю кальция находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см³ вводят раствор хлористого алюминия, количество миллилитров которого рассчитывают по формуле V₁ = 0,2 × C, где С - массовая доля алюминия в образцах в процентах, раствор хлористого магния в количестве V₂ = (20 - V₁), а также 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 мл стандартного раствора кальция, что соответствует массовой доле кальция в пробах 0,0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 и 0,2 %, добавляют 50 см³ раствора 8-оксихинолина, разбавляют бидистиллированной водой до метки и фотометрируют, как указано в п. 3.1.

Градуировочный график строят, откладывая на оси абсцисс массовую долю кальция в процентах, а на оси ординат - разность показаний прибора, полученных при фотометрировании растворов, содержащих кальций, и нулевого раствора.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кальция в процентах определяют по градуировочному графику.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли кальция от 0,01 до 0,2 % используют отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Контроль точности измерений массовой доли кальция допускается проводить методом добавок.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 разд. IX в части определения содержания кальция

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)

СОДЕРЖАНИЕ