МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения индия (при массовой доле индия от 0,05 до 2 %).

Метод основан на восстановлении индия на ртутном капающем электроде при потенциале восстановления от минус 0,4 до минус 0,6 В.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Электронный полярограф типа ОП или другого типа, обеспечивающий данную чувствительность.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Стандартный раствор индия; готовят следующим образом: 1 г индия по ГОСТ 10297 марки Ин2 растворяют в 30 см³ соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г индия.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.

Инертный газ в баллонах (азот, аргон или гелий).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску магниевого сплава берут в зависимости от содержания индия в количествах, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Затем навеску растворяют в 30 см³ соляной кислоты, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки соляной кислотой, перемешивают и снимают диффузионную волну индия при потенциалах восстановления от минус 0,4 до минус 0,6 В. Перед снятием диффузионной волны раствор аэрируют током инертного газа в течение 5 мин.

Массовую долю индия находят по добавкам или по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

Массу навески магния берут в зависимости от массовой доли индия в количестве, указанном в табл. 1, в пять стаканов вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см³ соляной кислоты, добавляют последовательно в каждый стакан 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см³ стандартного раствора индия, что соответствует 0; 0,0005; 0,0010; 0,0050; 0,0100 и 0,0200 г индия, раствор переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³, доливают до метки раствором соляной кислоты, перемешивают и снимают диффузионные волны индия при потенциале от минус 0,4 до минус 0,6 В. Перед снятием диффузионной волны раствор аэрируют током инертного газа в течение 5 мин.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю индия (X) в процентах вычисляют по формуле

где Н - высота волны исследуемого раствора, мм;

Н₁ - высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора индия, мм;

m - масса индия, соответствующая взятой стандартной добавке, г;

m₁ - масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Массовую долю индия по градуировочному графику (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

где h - высота волны испытуемого раствора, мм;

V - общий объем раствора, см³;

K - отношение высоты стандартного раствора в миллиметрах к концентрации, мг/дм³;

m - масса навески сплава, г.

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли индия от 0,05 до 2 % используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли индия методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)

СОДЕРЖАНИЕ