МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.78 Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения неодима (при массовой доле неодима от 1,0 до 5,0 %). Метол основан на измерении оптической плотности солянокислых растворов, содержащих аква-ионы неодима. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫСпектрофотометр. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 2:1. Окись неодима. Стандартный раствор неодима: 11,6600 г прокаленной в муфельной печи при (900 ± 10) °С до постоянной массы окиси неодима растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и разбавляют водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,04 г неодима. Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА3.1. Навеску сплава массой 4 г растворяют в 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают и отфильтровывают для фотометрирования. Раствор переводят в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 см и замеряют оптическую плотность при λmах = 560,0; 575,5; 600 нм на спектрофотометре. Интенсивность абсорбционной полосы аква-ионов неодима (D) вычисляют по формуле
3.2. Построение градуировочного графика В серию навесок по 4 г магния добавляют из микробюретки стандартный раствор неодима 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 и 5,0 см3, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,12 и 0,20 г неодима. Растворяют в 100 см3 соляной кислоты 2:1 при слабом нагревании, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы спектрофотометрируют, как указано в п. 3.1. По результатам измерений оптической плотности строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю неодима в граммах, а на оси ординат - интенсивность абсорбционной полосы аква-ионов неодима. Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ4.1. Массовую долю неодима (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса неодима, найденная по градуировочному графику, г; m - масса навески сплава, г. 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙДля контроля точности измерений массовой доли неодима от 1,0 до 5,0 % используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086. Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли неодима методом добавок. (Введен дополнительно, Изм. № 1). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ 5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93) 6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87) СОДЕРЖАНИЕ
|