ГОСТ 29334-92
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт
РЕАКТИВЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КОМПОНЕНТОВ,
НЕРАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ И ДРУГИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ
|
|
Москва Стандартинформ 2008 |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
РЕАКТИВЫ Метод определения
компонентов, нерастворимых в воде и дру- Reagents. Method for determination of
components insoluble in water and |
ГОСТ |
Дата введения 01.07.93
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы, содержащие от 0,001 до 1,0 % массовых долей нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (веществ), и устанавливает метод их определения.
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод заключается в растворении пробы в воде и других растворителях при определенных условиях, последующем фильтровании, высушивании и взвешивании нерастворимого остатка.
2. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ИСПЫТАНИЙ (АНАЛИЗА)
2.1. Интервал определения нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (нерастворимого остатка) составляет от 0,001 до 1,0 % массовых долей.
2.2. Масса нерастворимого компонента (нерастворимого остатка) должна быть не менее 1 мг.
2.3. Масса навески испытуемого реактива, масса нерастворимого остатка, наименование растворителя, температура растворения, время растворения, состав, объем и температура промывного раствора, применяемый фильтрующий тигель, метод установления окончания промывания и другие конкретные сведения должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.
2.4. Результат взвешивания навески записывают в граммах с точностью до второго десятичного знака. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛКТ-500 г и ВЛЭ-200 г.
2.5. Результаты взвешивания высушенного пустого тигля и высушенного тигля с нерастворимым остатком записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г.
2.6. Высушивание пустого тигля и тигля с нерастворимым остатком до постоянной массы проводят в сушильном шкафу при температуре 105-ПО °С. Охлаждение до комнатной температуры перед взвешиванием - в эксикаторе, заполненном обезвоженным хлоридом кальция. Время охлаждения - около 60 мин.
2.7. Воду или другой растворитель, применяемый для растворения, отмеряют цилиндром или мензуркой.
2.8. Общие указания по проведению испытаний (анализа) - по ГОСТ 27025.
2.9. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Баня водяная.
Насос вакуумный или водоструйный.
Термометр со шкалой до 150 °С и ценой деления 1 °С.
Шкаф сушильный с регулированием температуры от (105 ± 2) до (ПО ± 2) °С.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.
Пипетки по ГОСТ 29227.
Тигель фильтрующий типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОР16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр или мензурки по ГОСТ 1770.
Эксикаторы по ГОСТ 25336.
Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций хлорид обезвоженный по ТУ 6-09-4711.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277; раствор с массовой долей около 1,7 % или раствор молярной концентрации с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.3 без определения коэффициента поправки.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ АНАЛИЗА
4.1. Взвешенную пробу помещают в стакан и растворяют в соответствии с указаниями в нормативно-технической документации на реактив. Раствор фильтруют под вакуумом через стеклянный фильтрующий тигель, предварительно доведенный до постоянной массы (охлаждают в эксикаторе) и взвешенный. Нерастворимый остаток высушивают до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
4.2. При необходимости промывают нерастворимый остаток до отрицательной реакции на ионы хлора. Для этого в стакан вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 фильтрата, добавляют 1 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра. Наблюдаемая по истечении 15 мин опалесценция испытуемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения. Раствор сравнения готовят одновременно с испытуемым раствором, добавляя 10 см3 дистиллированной воды вместо фильтрата.
4.3. При необходимости промывают нерастворимый остаток до отрицательной реакции на ионы сульфата. Для этого в стакан вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 фильтрата (если необходимо, его нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге) и к нейтральному раствору добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и 3 см3 раствора хлористого бария. Наблюдаемая по истечении 20 мин опалесценция испытуемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения. Растворы сравнения готовят одновременно с испытуемым раствором, добавляя 10 см3 дистиллированной воды вместо фильтрата.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ АНАЛИЗА
Массовую долю нерастворимых в воде и других растворителях компонентов (веществ) (X) в процентах вычисляют по формуле
где тх - масса тигля с высушенным нерастворимым остатком, г;
т2 - масса пустого тигля, г;
т - масса испытуемой пробы, г.
Допускаемая относительная суммарная погрешность (А) результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 приведена в таблице.
|
Массовая доля нерастворимого остатка, г |
D, % |
|
От 0,001 до 0,003 |
± 45 |
|
Св. 0,003 » 0,005 |
± 40 |
|
» 0,005 » 0,01 |
± 30 |
|
» 0,01 » 0,10 |
± 20 |
|
» 0,10 » 1,0 |
± 10 |
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений указывают в нормативно-технической документации на продукцию.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 131 «Реактивы и особо чистые химические вещества»
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта от 30.03.92 № 328
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
|
3 |
|
|
3 |
|
|
3 |
|
|
3 |
|
|
3 |
|
|
3 |
|
|
3 |
|
|
3 |
|
|
3 |
|
|
2.8 |
|
|
3 |
|
|
ТУ 6-09-4711-81 |
3 |
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2008 г.
СОДЕРЖАНИЕ