ГОСТ
29086-91 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УГОЛЬ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНОГО ВЕЩЕСТВА ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.93 1. 1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯНастоящий стандарт устанавливает метод определения минерального вещества в углях всех типов, включая бурые угли и лигниты. Примечание. Дополнения и изменения, допускаемые к применению в народном хозяйстве в комплексе с требованиями настоящего стандарта, приведены в приложении 2. 2. ССЫЛКИГОСТ 8606-93 (ИСО 334-92) Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка ГОСТ 9326-2002 (ИСО 587-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения хлора ГОСТ 9516-92 (ИСО 331-83) Уголь. Метод прямого весового определения влаги в аналитической пробе ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива ГОСТ 27314-91 (ИСО 589-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги 3. СУЩНОСТЬ МЕТОДАЧастичная деминерализация пробы угля обработкой соляной и фтористоводородной кислотами в условиях, при которых угольное вещество остается неизменным. Регистрация потери массы угля, обусловленной кислотной обработкой, и определение нерастворимой части минерального вещества озолением частично деминерализованного угля. Определение содержания железа в золе с целью расчета содержания пирита в экстрагированном угле. Определение количества соляной кислоты, поглощенной угольным веществом. 4. РЕАКТИВЫДля анализа используют только реактивы квалификации ч. д. а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты. 4.1. Соляная кислота, ρ 1,18 г/см3. 4.2. Соляная кислота, раствор с (НСl) 5 моль/дм3. 4.3. Фтористоводородная кислота, ρ 1,13 г/дм3. Предостережение. Очень токсична при вдыхании, при попадании на кожу и внутрь. Вызывает сильные ожоги. Следует держать контейнер плотно закрытым в хорошо проветриваемом месте. При попадании в глаза немедленно промывают большим количеством воды и обращаются за медицинской помощью. При работе надевают соответствующую защитную одежду и перчатки. При несчастном случае или недомогании немедленно следует обратиться за медицинской помощью (если возможно, следует предъявить этикетку реактива). 5. АППАРАТУРАВся перечисленная ниже аппаратура должна быть устойчивой к воздействию кислот, особенно фтористоводородной кислоты. Подходящим материалом является поливинилхлорид (ПВХ). 5.1. Химический стакан с крышкой вместимостью 200 см3. 5.2. Чехол для термометра - трубка, запаянная с одного конца, в которую вставляется термометр. 5.3. Мешалка. 5.4. Промывалка. 5.5. Бумажный фильтр, соединенный с фильтровальной пластиной из спекшегося оксида алюминия (см. чертеж). 5.6. Склянка для фильтрования под вакуумом. 5.7. Весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг. Фильтровальное устройство 1 - цилиндр из кислотоустойчивого материала (например,
ПВХ); 2 - резиновое кольцо; 6. ПОДГОТОВКА ПРОБЫДля определения минерального вещества используют аналитическую пробу, измельченную до прохождения через сито с отверстиями размером 200 мкм (приложение 2). При необходимости перед определением пробу распределяют тонким слоем и выдерживают в течение минимального времени, которое необходимо для установления приблизительного равновесия между влажностью пробы и влажностью атмосферы в лаборатории. Перед началом определения воздушно-сухую аналитическую пробу угля (см. примечание) тщательно перемешивают в течение 1 мин предпочтительно механическим способом. Примечание. Перед проведением анализа проба угля может быть высушена при 105 - 110 °С. 7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАВзвешивают около 6 г пробы с точностью 0,1 мг в химический стакан и добавляют 40 см3 раствора соляной кислоты (см. примечание 1). Вставляют мешалку и трубку с термометром и закрывают крышкой. Химический стакан помещают в водяную баню, нагретую до температуры 55 - 60 °С. Содержимое перемешивают с интервалом в 5 мин. Через 45 мин стакан вынимают и дают осесть угольной суспензии в течение 10 мин. Раствор фильтруют через фильтр под вакуумом. Уголь на фильтре промывают водой, дают стечь воде и переносят в химический стакан, смывая его водой в количестве не более 5 см3. Необходимо избегать потерь угля при разбрызгивании (см. примечание 2). В химический стакан добавляют 40 см3 фтористоводородной кислоты и повторяют тепловую обработку и фильтрование, как описано выше. Уголь с фильтра переносят в химический стакан, смывая его водой в количестве не более 5 см3. В химический стакан добавляют 50 см3 соляной кислоты, помещают его на водяную баню и повторяют ранее описанную тепловую обработку. Раствор фильтруют и трижды промывают уголь водой, каждый раз декантируя раствор. Весь уголь переносят на фильтр и промывают горячей водой 20 раз по 25 см3. Остатки угля удаляют из стакана при помощи палочки с резиновым наконечником и холодной воды. Уголь просушивают под вакуумом в течение 5 - 10 мин. Фильтр разбирают, влажный уголь разрыхляют и сушат вместе с фильтром в вакуумном шкафу при температуре 50 °С и давлении 3,5 кПа* в течение 1,5 ч, затем извлекают и охлаждают на воздухе в течение 1 ч для доведения до воздушно-сухого состояния, после чего взвешивают. Уголь по возможности максимально переносят в стеклянную емкость, закрывающуюся стеклянной пробкой. Верхнюю часть фильтра и фильтровальную бумагу очищают от угля и взвешивают. Массу экстрагированного угля находят по разности. ______ *1 кПа = 10 мбар. Экстрагированный уголь тщательно перемешивают и определяют в нем влагу, хлор и зольность, а также общее железо в золе. Определяют также влагу и зольность исходной пробы, причем каждое определение следует проводить в соответствии с требованиями соответствующего стандарта (см. разд. 2). Вычисляют количество соляной кислоты, эквивалентное содержанию хлора, и количество пирита, эквивалентное общему содержанию железа. Примечания: 1. При работе с химически активными углями, включая бурые угли и лигниты, кислоту наливают в стакан до помещения туда пробы угля, чтобы избежать местного перегрева. 2. Первое экстрагирование соляной кислотой не является обязательным для углей с массовой долей диоксида углерода менее 0,5 %. 8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВРезультаты, используемые при расчетах, должны быть выражены на сухое состояние топлива. Массовую долю минерального вещества (ММd) в процентах, вычисляют по формуле (приложение 2)
где m1 - масса взятой для испытания навески, г; т2 - масса испытуемого угля после экстрагирования, г; т3 - масса пирита в экстрагированном угле, г; т4 - масса соляной кислоты в экстрагированном угле, г; т5 - масса золы экстрагированного угля за вычетом массы оксида железа из пирита, г. Коэффициент содержания минерального вещества (KММ) вычисляют по формуле
где Аd - зольность исходной пробы угля, %. Пример расчета приведен в приложении 1. Результат (предпочтительно среднеарифметическое двух определений, см. разд. 9) записывают с точностью до 0,1 %. Примечания: 1. Расчет содержания минерального вещества, исходя из зольности (%) - по ГОСТ 27313. 2. Коэффициент 1,1 позволяет приблизительно учесть гидратную воду соединений алюминия и кремния, входящих в состав деминерализованного угля. В большинстве случаев поправка является незначительной и может не учитываться. 9. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА9.1 Сходимость Расхождение результатов двух определений, выполненных в разное время в одной лаборатории одним лаборантом с применением одной аппаратуры из одной и той же аналитической пробы, не должно превышать значения, указанного в таблице.
Из-за отсутствия достаточных данных установить воспроизводимость для определений, проводимых в различных лабораториях, не представляется возможным. 10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯПротокол должен содержать следующие данные: а) идентификацию испытуемого продукта; б) ссылку на применяемый метод; в) результаты и метод их выражения; г) отклонения, замеченные в ходе определения; д) операции, не включенные в настоящий стандарт или необязательные. ПРИЛОЖЕНИЕ 1ПРИМЕР РАСЧЕТА НА СУХОЕ СОСТОЯНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, приложения |
2, 8, приложение 2 |
|
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2004 г.
СОДЕРЖАНИЕ
1 Назначение и область применения Приложение 1 Пример расчета на сухое состояние Приложение 2 (обязательное) Дополнения, допускаемые в народном хозяйстве |