ГОСТ 28659-90

(ИСО 2454-82)

 

ИЗДЕЛИЯ РЕЗИНОВЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА МЕТОДОМ ТИТРОВАНИЯ ЕДТА

 

 

Москва

Стандартинформ

2006

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.07.92

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения цинка в резиновых изделиях с помощью титрования двунатриевой солью этилендинитроацетата.

Присутствие свинца, магния, железа, титана, сурьмы, кремния и силикатов в золе не мешает определению. Метод не применяют в случае присутствия кобальта.

2. ССЫЛКИ

ИСО 247 «Резина. Определение содержания золы».

ИСО 385-1^* «Стеклянная посуда. Бюретки ч. I. Основные требования».

^* ИСО 385-1-84 введено в ГОСТ 29251-91.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сжигают испытуемую пробу и растворяют золу в соляной кислоте. Удаляют кремний обработкой фтористоводородной и соляной кислотами. Добавляют хлористый алюминий и фтористый алюминий для осаждения кальция и магния в виде гексафторалюминатов. Мешающее действие железа, титана и избытка алюминия уменьшается образованием комплексов с ионами фтора (мешающее действие больших количеств железа уменьшается с дальнейшим добавлением 2,4-пентадиона). Определяют содержание цинка титрованием стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА в присутствии дитизона в качестве индикатора.

4. РЕАКТИВЫ

ПРИ РАБОТЕ С РЕАКТИВАМИ И ПРОВЕДЕНИИ АНАЛИЗА СЛЕДУЕТ СОБЛЮДАТЬ ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ЗДОРОВЬЯ

В процессе анализа используют реактивы известного аналитического типа и дистиллированную воду и воду эквивалентной чистоты.

4.1. Ацетон.

4.2. 2.4-пентадион, 10 %-ный (по объему) раствор в ацетоне (п. 4.1).

4.3. Кислота соляная, r = 1,18 т/м³.

4.4. Кислота серная, r = 1,84 т/м³.

4.5. Кислота фтористо-водородная, 48 %-ный раствор (по массе).

4.6. Гидроокись аммония, r = 0,91 т/м³.

4.7. Буферный раствор

Растворяют 60 г уксусной кислоты (СН₃СООН) и 77 г уксуснокислого аммония в воде и разбавляют водой до 1000 мл³.

4.8. Хлорид алюминия, раствор (АlСl₃ × 6Н₂O) = 0,1 моль/дм³.

Растворяют 2,42 г кристаллогидрата хлорида алюминия в воде и разбавляют водой до 100 см³.

4.9. Хлорид магния, раствор с (MgCl₂ × 6Н₂O) = 0,1 моль/дм³.

Растворяют 2,03 г кристаллогидрата хлорида магния в воде и разбавляют до 100 см³.

4.10. Фторид аммония, раствор с (NH₄F) = 3 моль/дм³.

Растворяют 55,5 г фторида аммония в воде и разбавляют водой до 500 см³.

Хранят в полиэтиленовой емкости или емкости, залитой парафином.

4.11. Цинк, стандартный раствор, соответствующий 1 ч. ZnO на 1 дм³.

Прокаливают оксид цинка в фарфоровом тигле в течение 2 ч в печи (п. 5.1) при температуре (550 ± 25) °С и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают с точностью до 0,0001 г 1,0 г высушенного реактива и растворяют в смеси 50 см³ воды и 20 см³ соляной кислоты (п. 4.3). Переносят в мерную колбу на 1000 см³ и доводят водой до метки.

1 см³ такого стандартного раствора содержит 1 мг ZnO.

4.12. Двунатриевая соль ЕДТА (этилендинитрилтетрауксусной кислоты двунатриевая соль), кристаллогидрат, стандартный раствор с (C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂ × 2Н₂O) = 0,01 моль/дм³.

4.12.1. Подготовка к испытанию

Растворяют 3.72 г двунатриевой соли ЕДТА в воде и разбавляют до 1000 см³.

4.12.2. Определение титра раствора

Переносят пипеткой 25 см³ стандартного раствора хлорида цинка (п. 4.11) в коническую колбу вместимостью 250 см³. Добавляют 5 см³ соляной кислоты (п. 4.3) и проводят определение в соответствии с п. 6.3, начиная со слов: «добавляют 2 см³ раствора хлорида алюминия». Проводят титрование, как указано в п. 6.4 с помощью бюретки на 50 см³ (п. 5.3).

4.12.3. Титр раствора

Титр раствора двунатриевой соли ЕДТА, выраженной в граммах оксида цинка на см³, вычисляют по формуле

где m₁ - масса сухого оксида цинка, использованного для приготовления стандартного раствора цинка (п. 4.11), г;

V₁ - объем двунатриевой соли ЕДТА, пошедшего на титрование стандартного раствора цинка (п. 4.11), см³.

4.13. Индикатор дитизон

Растворяют 0,01 г дитизона (1,5-дефенилтиокарбазон) в 10 см³ ацетона (п. 4.1).

Готовят свежий раствор каждые 48 ч.

4.14. Универсальная индикаторная бумага.

5. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пп. 5.1 - 5.4.

5.1. Муфельная печь с температурой (550 ± 25) °С.

5.2. Бюретка вместимостью 10 см³ с ценой деления 0,02 см³, соответствующая требованиям ИСО 385-1, класс А.

5.3. Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³, соответствующая требованиям ИСО 385-1, класс А.

5.4. Платиновые тигли вместимостью 50 см³.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1. Взвешивают с точностью до 0,0001 г приблизительно 1 г испытуемого образца. Помещают эту испытуемую пробу в один из платиновых тиглей (п. 5.4) и озоляют в соответствии с методом В ИСО 247, а в случае присутствия галогенированных каучуков - по методу С ИСО 247.

Охлаждают тигель и добавляют приблизительно 50 см³ соляной кислоты (п. 4.3). Переносят содержимое тигля в стакан вместимостью 250 см³, в котором находится около 50 см³ воды. Дробят кусочки золы стеклянным стержнем для перемешивания. Если после охлаждения остается нерастворимый осадок, его обрабатывают в соответствии с п. 6.2, если нерастворимого вещества нет - в соответствии с п. 6.3.

6.2. Отфильтровывают осадок через беззольную фильтровальную бумагу. Фильтрат сохраняют. Помещают нерастворимый осадок и фильтровальную бумагу во второй платиновый тигель (п. 5.4) и добавляют 2 см³ серной кислоты (п. 4.4), затем нагревают на газовой горелке для испарения избытка серной кислоты. Переносят тигель с содержимым в муфельную печь (п. 5.1) и нагревают при температуре (550 ± 25) °С до полного окисления всего углерода и получения таким образом чистой золы.

Смачивают осадок 5 - 10 каплями серной кислоты (п. 4.4) и добавляют 5 см³ раствора фтористоводородной кислоты (п. 4.5) в вытяжном шкафу. Выпаривают фтористоводородную кислоту; нагревание прекращают при появлении белых паров, указывающих на разложение серной кислоты. После охлаждения добавляют еще 5 - 10 капель серной кислоты и 5 см³ раствора фтористоводородной кислоты. Повторяют выпаривание фтористоводородной кислоты, затем добавляют 1 см³ серной кислоты и 5 см³ раствора фтористоводородной кислоты к мокрому осадку. Выпаривают фтористоводородную кислоту; нагревание останавливают при появлении белых паров.

Переливают содержимое тигля в оставшийся фильтрат, смывают тигель дистиллированной водой и соединяют промывные воды с фильтратом.

6.3. При необходимости упаривают раствор или фильтрат до объема приблизительно 50 см³. Переносят охлажденный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки. Отбирают аликвотную пробу в зависимости от ожидаемого содержания цинка (в соответствии с таблицей) и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³.

При необходимости разводят аликвотную пробу до 25 см³, добавляют 2 см³ раствора хлорида алюминия (п. 4.8), 5 см³ раствора хлорида магния (п. 4.9) и 10 см³ раствора фторида аммония (п. 4.10).

Добавляют раствор гидроокиси аммония (п. 4.6) до тех пор, пока универсальная индикаторная бумага не будет указывать на щелочную среду (п. 4.14). Подкисляют приблизительно 1 см³ серной кислоты (п. 4.4). Доводят раствор до кипения и затем охлаждают до комнатной температуры. Добавляют раствор гидроокиси аммония (п. 4.6) до щелочной реакции, а затем еще 0,5 см³ этого же раствора. Затем вводят 10 см³ буферного раствора (п. 4.7), 60 см³ ацетона (п. 4.1), 5 см³ раствора 2,4-пентандиона (п. 4.2) и 5 капель раствора дитизона (п. 4.13). Охлаждают раствор в ледяной бане.

6.4. Титруют стандартным раствором динатриевой соли ЕДТА (п. 4.12), используя соответствующую бюретку, указанную в таблице. Конец титрования наступает при появлении желто-зеленой окраски раствора, которая не меняется при добавлении последующей капли стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА.

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю цинка в испытуемой пробе в массовых процентах оксида цинка (ZnO) вычисляют по формуле

где Т - титр, рассчитанный по п. 4.12.3;

V₂ - объем стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА (п. 4.12), использованный при титровании аликвотной пробы испытуемого раствора, см³;

V₃ - объем аликвотной пробы, см³;

m₂ - масса испытуемой пробы, г.

8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать следующие данные:

1) ссылку на настоящий стандарт;

2) тип и идентификацию испытуемого изделия;

3) результаты и метод их выражения;

4) любые необычные подробности, замеченные при определении;

5) любые операции, не включенные в настоящий международный стандарт или международные стандарты, приведенные в п. «Ссылки», а также отмеченные как оптимальные.

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 07.09.90 № 2514 введен в действие государственный стандарт СССР ГОСТ 28659-90, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт ИСО 2454-82, с 01.07.92

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г.

СОДЕРЖАНИЕ