ГОСТ 28568-90

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СТАБИЛИЗАТОРА
ФЕНОЛЬНОГО ТИПА - ИОНОЛА

Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучуки, заправленные неокрашивающим стабилизатором фенольного типа - ионолом, и устанавливает метод определения его массовой доли.

Метод заключается в экстрагировании стабилизатора из образца каучука и последующем хроматографическом определении массовой доли стабилизатора с применением внутреннего стандарта.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб и подготовку образцов проводят по ГОСТ 27109, если в нормативно-технической документации на конкретный вид каучука не указан другой способ отбора и подготовки.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка разделительная внутренним диаметром 3 мм и длиной 2,0 - 2,5 м.

Баня водяная.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

^* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм по ГОСТ 25706.

Секундомер.

Микрошприц типа МШ-10 вместимостью 10 мкл.

Колбы 2-25-2 и 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн(П) - 50(100) по ГОСТ 25336, снабженные обратными холодильниками ХПТ-1(2)-400(600)ХС или ХШ-1(2)ХС по ГОСТ 25336:

Пипетки вместимостью 1 см³.

Ионол - эталонный образец.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Толуол по ГОСТ 5789.

Дифенил ч.д.а. (внутренний стандарт).

Раствор внутреннего стандарта, содержащий 0,02 г дифенила в 1 см³ этилового спирта или спирто-толуольной смеси.

Носитель твердый - хроматон N-AW-DMCS с размерами частиц от 0,16 до 0,20 мм.

Фаза неподвижная - карбовакс 20 М. (Допускается применение других твердых носителей и неподвижной фазы, на которых стабилизатор и внутренний стандарт хорошо разделяются и на хроматограмме образуются симметричные пики.)

Газ-носитель - азот по ГОСТ 9293, ос.ч.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление спирто-толуольной смеси

Спирто-толуольную смесь готовят смешением спирта и толуола в объемном соотношении 70:30.

3.2. Приготовление раствора внутреннего стандарта

Растворяют дифенил в этиловом спирте или спирто-толуольной смеси в таком соотношении, чтобы 1 см³ раствора содержал (0,020 ± 0,001) г дифенила. Допускается использование ди-трет-бутил-фенола или другого вещества, обеспечивающего полное разделение на хроматограмме пиков стабилизатора и внутреннего стандарта.

Раствор предохраняют от воздействия света.

3.3. Режим работы хроматографа

Насадка колонки - 15 %-ный карбовакс 20 М на твердом носителе.

Длина колонки - 2,0 - 2,5 м.

Диаметр колонки - 3 мм.

Температура, °С:

колонки - 180;

испарителя - 220;

детектора - 220.

Давление азота - 0,12 МПа.

Объем вводимой пробы - 1,5 - 3,0 мкл.

Допускается проводить хроматографический анализ в других условиях (другие твердые носители и неподвижная фаза), позволяющих получать сопоставимые результаты.

3.4. Определение относительного поправочного коэффициента

В мерной колбе вместимостью 25 см³ взвешивают (0,10 ± 0,01) г эталонного образца стабилизатора и (0,10 ± 0,01) г дифенила и растворяют в этиловом спирте или спирто-толуольной смеси. Объем содержимого колбы доводят до метки тем же растворителем.

Полученный раствор подвергают хроматографическому анализу.

Поправочный коэффициент (K) вычисляют по формуле

где S_д и S_c - площади пиков дифенила и стабилизатора, см³;

m_с и m_д - массы стабилизатора и дифенила, г.

Площадь пиков можно определить на хроматограмме любым способом: измерением площадей планиметром, вычислением - высоту пика умножают на ширину в половине высоты или с помощью интегратора.

Пример хроматограммы стабилизатора ионола приведен в приложении.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Приготовление экстракта каучука

Взвешивают 1,0 - 1,5 г свежеразвальцованной и мелконарезанной пробы каучука, помещают в плоскодонную колбу и наливают 15 см³ этилового спирта или спирто-толуольной смеси. Колбу присоединяют к холодильнику и кипятят ее содержимое на водяной бане в течение 1 ч. Затем колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см³.

Экстрагирование пробы в колбе проводят еще два раза с порциями этилового спирта или спирто-толуольной смеси по 15 см³, сливая экстракты в ту же мерную колбу, и пипеткой добавляют 1 см³ раствора внутреннего стандарта. Затем пробу в колбе промывают применяемым растворителем, сливают в ту же мерную колбу и доводят объем содержимого колбы до метки тем же растворителем.

4.2. Определение массовой доли стабилизатора

Полученный экстракт каучука дозируют в хроматограф с помощью микрошприца и подвергают хроматографическому анализу в условиях, описанных выше. Проводят три параллельных определения.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю стабилизатора (Х) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса пробы каучука, взятой для испытания, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений, отклонение которых от среднего значения не превышает 10 %.

5.2. Результаты испытаний записывают в протокол, содержащий:

марку и номер партии каучука;

наименование предприятия-изготовителя;

результаты испытания каждого образца и среднеарифметическое;

обозначение настоящего стандарта;

дату испытания.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Хроматограмма стабилизатора ионола (2,6-ди-трет-бутил-4-метил-фенол) и внутреннего стандарта - дифенила

1 - растворитель; 2 - ионол; 3 - дифенил

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.А. Кормер (руководитель темы); Б.Г. Бабурин; Ю.Т. Каменев; Т.В. Быстрова; В.В. Колмакова; М.Н. Берман

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.05.90 № 1355

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6597-89

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г.

СОДЕРЖАНИЕ