ГОСТ 28351-89

 

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ
ОРГАНИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ
И ЩЕЛОЧНОСТИ

 

 

 

Москва

Стандартинформ

2006

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает методы определения кислотности и щелочности твердых, жидких и пастообразных органических продуктов, растворимых при комнатной или повышенной температуре в воде или в органических растворителях.

1. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ

1.1. Метод заключается в титровании светлоокрашенного раствора испытуемого продукта спиртовым раствором гидроксида калия в присутствии фенолфталеина.

1.2. Общие положения

Для проведения испытания применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» и дистиллированную воду, не содержащую углекислоту по ГОСТ 4517, если в стандартах на конкретную продукцию нет других указаний.

1.3. Аппаратура, реактивы и растворы

Мешалка магнитная с магнитом, заплавленным в стекло или тефлон.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336.

Пипетки по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230 вместимостью 5, 10, 25 или 50 см³.

Бюретка по ГОСТ 29251 - ГОСТ 29253 вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,05 см³.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 0,1 моль/дм³ или с (КОН) = 0,01 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.3.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Этанол по ГОСТ 18300.

Изопропанол по ГОСТ 9805.

Смеси растворителей: этанол с массовой долей 95 % и этиловый эфир по НТД (1 + 1) или толуол по ГОСТ 5789 (ксилол), этанол с массовой долей 95 %, изопропанол и вода по ГОСТ 6709 (19 + 20 + 1) или другие растворители, если это указано в стандартах на конкретный продукт.

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1. Массу пробы для испытания в зависимости от предполагаемого значения кислотности или щелочности выбирают в соответствии с табл. 1. Пробу взвешивают в конической колбе и растворяют в соответствующем растворителе или в смеси растворителей.

Таблица 1

Если в стандарте на конкретный вид продукции нет других указаний, то допускается жидкие продукты с предполагаемой кислотностью или щелочностью ниже 25 мг КОН/г вносить в коническую колбу пипеткой. В этом случае массу вычисляют как произведение объема пробы на ее плотность.

1.4.2. Если в стандарте на конкретный вид продукции нет других указаний, то для растворения испытуемого продукта применяют:

воду - для продуктов, легко растворимых в воде;

этанол с массовой долей 60 % или с массовой долей 95 % или изопропанол с массовой долей 50 % - для продуктов, трудно растворимых в воде;

смеси растворителей в соответствии с п. 1.3 - для продуктов, нерастворимых в воде или в органических растворителях.

Объем растворителя зависит от массы пробы и приведен в табл. 1.

1.4.3. Продукты, трудно растворимые при комнатной температуре, растворяют при повышенной температуре или при температуре кипения растворителя, применяя при этом обратный холодильник и увеличив в два раза объем растворителя. После растворения пробы раствор охлаждают до комнатной температуры, применяя трубку с натронной известью.

1.5. Проведение испытания

К раствору пробы, подготовленному в соответствии с п. 1.4, добавляют 0,1 см³ спиртового раствора фенолфталеина. В колбу вносят магнит и помещают ее на магнитную мешалку. При интенсивном перемешивании раствор титруют спиртовым раствором гидроксида калия (концентрации приведены в табл. 1) до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Параллельно в тех же условиях, но без пробы проводят контрольный опыт.

1.6. Обработка результатов

1.6.1. Кислотность (X) в миллиграммах КОН на грамм испытуемого продукта вычисляют по формуле

                                                 (1)

где V₁ - объем раствора гидроксида калия концентрации точно с (КОН) = 0,1 моль/дм³ или точно с (КОН) = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование пробы, см³;

V₂ - объем раствора гидроксида калия концентрации точно с (КОН) = 0,1 моль/дм³ или точно с (КОН) = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

М - молярная концентрация раствора гидроксида калия, моль/дм³;

56,1 - молярная масса эквивалента гидроксида калия, г/моль;

т - масса пробы испытуемого продукта, г.

1.6.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ

2.1. Метод заключается в потенциометрическом титровании светло- или темноокрашенного раствора испытуемого продукта спиртовым раствором гидроксида калия.

2.2. Общие положения

Общие положения - по п. 1.2.

2.3. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура, реактивы и растворы - в соответствии с п. 1.3, кроме раствора фенолфталеина.

Стакан химический вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 единицы рН с комплектом стеклянного электрода и электрода сравнения или со сдвоенным электродом или устройство для автоматического потенциометрического титрования.

2.4. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию - по п. 1.4.

2.5. Проведение испытания

Раствор пробы, подготовленный по п. 1.4, количественно переносят в стакан с магнитом, который устанавливают на магнитную мешалку. В стакан погружают электроды рН-метра и при постоянном перемешивании титруют потенциометрически спиртовым раствором гидроксида калия (концентрация раствора - в соответствии с табл. 1). Объем титранта в точке эквивалентности определяют методом первой или второй производной или графически.

Параллельно в тех же условиях, но без пробы проводят контрольный опыт.

2.6. Обработка результатов

2.6.1. Обработка результатов - по п. 1.6.

2.6.2. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.

3. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ

3.1. Метод заключается в титровании светлоокрашенного раствора испытуемого продукта водным или спиртовым раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина.

3.2. Общие положения

Общие положения - по п. 1.2.

3.3. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура, реактивы и растворы - в соответствии с п. 1.3, кроме раствора гидроксида калия.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³ или с (НСl) = 0,01 моль/дм³, или раствор в изопропаноле концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³, или с (НСl) = 0,01 моль/дм³.

3.4. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию - в соответствии с п. 1.4.

3.5. Проведение испытания

К раствору пробы, подготовленному, как указано в п. 1.4, добавляют 0,1 см³ спиртового раствора фенолфталеина и проводят титрование в соответствии с п. 1.5, применяя в качестве титранта раствор соляной кислоты (концентрации приведены в табл. 1).

3.6. Обработка результатов

3.6.1. Щелочность (Х₁) в миллиграммах КОН на грамм испытуемого продукта вычисляют по формуле

                                                (2)

где V₃ - объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (НСl) = 0,1 моль/дм³ или точно с (НС1) = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование пробы, см³;

V₄ - объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (НCl) = 0,1 моль/дм³ или точно с (НСl) = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

М - молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм³;

56,1 - молярная масса эквивалента гидроксида калия, г/моль;

т - масса пробы испытуемого продукта, г.

3.6.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ

4.1. Метод заключается в потенциометрическом титровании светло- или темноокрашенного раствора испытуемого продукта водным или спиртовым раствором соляной кислоты.

4.2. Общие положения

Общие положения - по п. 1.2.

4.3. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³ или с (НСl) = 0,01 моль/дм³, или раствор в изопропаноле концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм³, или с (НСl) = 0,01 моль/дм³.

Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 единицы рН с комплектом стеклянного электрода и электрода сравнения или с двойным электродом или устройство для автоматического потенциометрического титрования.

4.4. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию - по п. 1.4.

4.5. Проведение испытания

Испытание проводят, как указано в п. 2.5, применяя в качестве титранта раствор соляной кислоты соответствующей концентрации, указанной в табл. 1, в зависимости от предполагаемой щелочности.

4.6. Обработка результатов

4.6.1. Обработка результатов - по п. 3.6.

4.6.2. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

З.М. Ривина, М.А. Алешина, Н.В. Ковалевская

2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.11.89 № 3510 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6388-88 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.91

3. Срок первой проверки - 1997 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 6353-1-82/Е

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2005 г.

СОДЕРЖАНИЕ